2018-08-27
org.kosen.entty.User@67fbfa08
김병관(loveichem)
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합성 용매로 DMF를 종종 사용하는데요. 보통 어떤 추출방법으로 해야 유기층에 DMF가 거의 남아있지 않게 할 수 있을까요?
brine washing, ice water washing 다 해봐도 일정양 이상의 DMF가 EA나 CHCl3 유기층에 남아있네요.
컬럼면서 제거도 가능하지만 좀더 DFM를 잘 제거하고 싶습니다.
brine washing, ice water washing 다 해봐도 일정양 이상의 DMF가 EA나 CHCl3 유기층에 남아있네요.
컬럼면서 제거도 가능하지만 좀더 DFM를 잘 제거하고 싶습니다.
- 합성
- DMF
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2018-08-28- 3
반갑습니다.
DMF, DMSO 같은 극성유기용매를 반응할 때 사용하면 흔히 격게되는 어려움을 격고 있군요.
반응할 때는 좋지만 제거하기 까다롭기 때문입니다. 제대로 제거하지 않으면 결정화하기도 어렵고, NMR이나 IR로 구조결정을 할 때 문제를 일으키기도 하죠.
standard work-up 방법은 고체의 경우 다량의 물(또는 ANTI-SOLVENT)에 희석해 침전을 유도한 후 여과해서 얻는 것입니다. 액체의 경우엔 EA, MC, ether 등으로 추출하는 방식을 사용 합니다.
추출을 한다고 해도 DMF나 DMSO가 일정량 따라오기 때문에 Back Extraction을 통해 이를 잘 제거하는 것이 중요 합니다. 좀 더 효과적으로 추출을 하기 위해선 counter-current extraction기법을 응용하기도 합니다. 분액깔대기를 여러개 사용하는 방식이죠. 큰 분액깔대기 하나와 3~4개 정도의 작은 분액깔대기를 일렬로 걸어 놓고 반응액을 큰 분액깔대기에서 유기용매로 추출한 후 물층을 작은 분액깔대기에 넣고 차례로 유기용매로 추출하면서, 동시에 큰 분액깔대기에 유기층을 정제수로 세척하는 식으로 연속추출과 역추출을 시행하는 것입니다. 이해가 되실지 모르겠네요.
합성 타겟이 비교적 열에 강하다면 고진공 rota_vap으로 농축한 후 정제하거나 kugelrohr distillation을 이용할 수도 있는데, 이 장비를 가지고 있는 랩이 많지 않죠.
행운을 빕니다. -
답변
최규석님의 답변
2018-08-28- 2
사실 완전제거는 힘들지 않나 생각됩니다.
저의 경우에는 DMF를 진공 걸어서 제거하거나, 추출할때 EA에 Hexane을 좀 섞어서 용해도가
떨어지게해서 추출합니다. 그럼 유기층에 따라오는 것을 좀 더 줄일수 있더라고요.
처음에 진공으로 제거하고 난 후에 추출하면 적은양만 남으니까 제거하기가 좀 더
수월하다고 생각됩니다.(진공걸어서 제거하면 반응 다시 돌릴때 재사용하니까, 공정과정에서
단가도 떨어지고 좋지 않을까요)
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답변
이배훈님의 답변
2018-09-04- 0
product이 분자량이 아주 큰 경우 진공건조후 최종적으로 미량의 DMF를 제거할 수 있는 좋은 방법으로 사려됩니다.
또한 분자량이 크고 물에 녹는 경우 투석(dialysis) 방법으로도 제거할 수 있습니다.
다양한 방법이 있었군요. 자세한 답변 감사합니다.