2018-11-28
org.kosen.entty.User@2233a50
김종현(bestkiss)
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메탈컴플렉스를 만들어서 원소분석을 의뢰하는데, 생각보다 결과가 좋지 못합니다. 항상 솔벤트나 Grease가 불순물로 잡히는데, 혹시 다른 분들은 원소분석 샘플을 어떻게 준비하시나요? 좋은 tip이 있으면 알려주시면 감사하겠습니다.
고맙습니다.
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- 무기화학
- 원소분석
- 샘플준비
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 6
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답변
한지훈님의 답변
2018-11-28- 3
원소분석 (EA)의 경우 C,H,O,N 등의 light element 분석에 특화되어 있다고 알고 있습니다.
어떤 샘플인지는 모르겠지만, 메탈이 들어가 있다면, ICP나 XPS 등의 분석도 고려해볼만한 것 같습니다. -
답변
김종현님의 답변
2018-11-28- 2
무기화학은 전통적으로 원소분석이 있어야 논문이 나갈 수 있어서요. 말씀하신 분석방법 중 ICP는 이미 했습니다.
답변에 감사드립니다. -
답변
김영일님의 답변
2018-11-29- 2
자세이는 알 수 없으나, 메탈컴풀렉스를 만들기 위하여 용매와 grease를 사용한 것으로
생각되는데 원소분석용 검체에 사용한 용매와 grease가 완전히 제거되지 않은 상태이기
때문에 용매와 grease가 검출되는 것으로 생각됩니다. 메탈컴풀렉스는 녹지 않으나,
grease를 녹이는 용매로 grease를 제거하고, 메탈컴풀렉스가 녹지 않는 용매에서 단결정을
얻어 원소분석용 검체로 하는 것이 좋을 듯합니다.
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답변
조윤환님의 답변
2018-11-29- 2
논문에 삽입할 데이타 요건 때문에 생긴 고민으로 보입니다.
샘플이 액체인지, 고체인지에 따라 달라지지만 특성상 고체일 것으로 생각하고 말씀드립니다.
보통 금속착물은 공기나 수분에 민감한 물질이 많기 때문에 합성, 정제하는 과정에서 Schlenk Techniques을 사용하게 되고, 이로 인해 유리기구 조인트마다 그리스를 쓰기 때문에 이러한 문제가 빈번하게 발생 합니다. 이부분에 대해서는 충분히 인식하고 계시리라 생각 합니다.
용매를 제거하기 위해 고진공을 동원하고, 이를 위해 조인트마다 그리스를 바르면서 샘플에 용매가 따라다니는 악순환인거죠. 그런데 그리스가 따라 다니는 것은 이해가 되는데, 용매가 남는 것은 조금 이상하네요.
문제로 인식하시는 것으로 봐선 데이터에 크게 영향을 미치는 정도의 양인 것 같은데......샘플이 고점성 액체가 아니라면 고체에서 이렇게 남는 경우는 드문 경우 입니다. 용매의 종류를 모르니 단정적으로 말씀드리기는 어렵지만 간혹 용매가 리간드로 들어가는 경우도 있고, 용매화물이 형성되는 경우도 있습니다. 드물지만 결정격자 내부 케이지에 용매가 갖힌 형태가 형성되기도 합니다. 이런 경우는 열분석이나 엑스선결정분석이 필요하겠네요.
일반 유기물질이라면 실리카컬럼에 흡착시킨 후 헥산으로 계속 씻은 후 다시 회수하는 방법을 쓰기도 하는데.... 가능할지 모르겠습니다. 요즘은 그리스 대신 테프론씰을 사용하기도 하는데....고진공이 필요한 경우 좀 어렵기도 합니다. 적용이 가능하다면 그리스 문제는 이것으로 해결 가능할 겁니다.
참고하시길.
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답변
강광철님의 답변
2018-11-30- 0
무기물분석은 고체 시료일경우 고순도 산으로 녹여서 icp MASS 분석을 하지요. 액체일경우에도 산을넣어주어서 원소들을 잘게 쪼갠다음 의뢰하시면 됩니다, 분석용시약등능 다 초고순도를 사용하셔야 되구요.. -
답변
김종현님의 답변
2018-12-01- 0
저도 ICP MASS를 이용해서 분석을 하는데, 저의 경우에는 금속 원소의 경우에만 ICP MASS를 사용합니다. 제가 올린 질문은 전통적인 원소분석(EA)에 대한 질문이었습니다. 답변에 감사드립니다.