2019-01-04
org.kosen.entty.User@5b12c7b
정의균(js517429)
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대한 약전을 참고하여 수분측정을 칼피셔법으로 할려고 합니다.
현재 칼피셔 수분측정기가 보유중에 있으며 측정을 할려고하는데 문제가 생겼습니다.
검체가 물 이외에는 녹지 않는다는 점입니다..
녹지 않을 경우 측정을 어떻게 하는지 알고 싶습니다.
아시는분은 지식을 공유해 주시면 감사하겠습니다.
현재 칼피셔 수분측정기가 보유중에 있으며 측정을 할려고하는데 문제가 생겼습니다.
검체가 물 이외에는 녹지 않는다는 점입니다..
녹지 않을 경우 측정을 어떻게 하는지 알고 싶습니다.
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- 칼피셔
- 수분측정
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답변 3
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답변
변경필님의 답변
2019-01-04- 5
용매에 녹지 않는 시료는
1) 다른 용매와 섞어서 분석(용해 될 경우)
가 . 프로판올 : 긴 탄소사슬을 가진 시료, 최대 75%
나. 클로로포름 : 유류, 50%
다. 포름아미드 : 극성물질 30%, 당류 50%
2) 전처리 장비 이용하여 분석(용해 안될 경우)
가. Karl Fischer thermoprep
나. Oven sample chager
3) pH 조절 : 적정 pH5~8
4) 기타 방법-식품 공전 방법
검체가 용매에 녹지 않을 경우에는 재빨리 가루로 하여 무게를 정밀하게 달아 신속하게 적정플라스크에 옮겨 습기를 피하면서 30분간 저은 다음 세게 흔들어 섞으면서 적정한다.
도움이 되셨는지 모르겠습니다. -
답변
조윤환님의 답변
2019-01-08- 2
질문에 샘플이 어떤 물질인지 유추할 수 있는 단서가 없습니다.
어떤 물질인지 단서가 있어야 pH를 조절할지, 아니면 다른 방법을 써야할지 대안이 나옵니다.
우선 칼피셔적정기는 2가지 타입이 있습니다. 아마 volumetric type일 것으로 예상됩니다.
샘플을 완전히 녹이는 이유는 샘플 표면에 있는 수분과 함게 샘플에 포함된 모든 수분의 양을 측정하기 위함 입니다. 따라서 어떤 방법으로도 녹지 않는다면 칼피셔법은 사용할 수 없습니다.
샘플이 물에만 녹는다는 것으로 봐선 이온성 물질이거나 매우 극성이 높은 화합물일 겁니다.
이온성물질이라면 공용매로는 formamide가 적합할겁니다. 이도 안된다면 pyridine이나 imidazole을 넣어 pH를 조정해서 녹이는 방법도 있습니다.
칼피셔법으로 측정이 불가능하다면 건조감량법(Loss on drying;LOD법)을 사용하시는 방법이 있습니다. 이 외에도 약전에는 나와 있지 않지만 TGA를 이용하는 방법도 있으니 참고하시기 바랍니다. -
답변
이광호님의 답변
2019-01-16- 1
좀 다른 말이긴 하지만,
칼피셔 수분측정기 말고
수분을 날려서 측정하는 수분측정기가 있는데 칼피셔보다 많이 저렴합니다.
물론 방법도 간단하구요.
어떤 용매로 녹여서 측정하는 방식이 아니라 고체로된 샘플을 건조시키는 방법으로
측정하기 때문에 일반 가루약과 같은 샘플에 적합합니다.
칼피셔법이 불가능하거나 힘들다고 판단되면 오히려 칼피셔법을 하지 말고
다른방법을 찾는게 훨 시간과 노력이 절약될거 같습니다.