2019-01-09
org.kosen.entty.User@39f73946
김주연(kjooen97)
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안녕하세요.
thionyl chloride로 chlorination을 시켰습니다.
용매는 사용하지 않았고, neat로 진행했습니다.
product가 고체인데 반응 후 SOCl2의 제거가 쉽지 않습니다.
처음 증류시, 1,2-dichloroethane을 함께 넣고 증류를 하였고,
그 이후에 다시 1,2-dichloroethane를 첨가하여 P를 풀어준 후에 필터하였습니다.
그래도 SOCl2의 취가 남아있습니다.
어떻게 제거를 해야 할까요?
- thionyl chloride
- SOCl2
- chlorination
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답변 2
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답변
조윤환님의 답변
2019-01-10- 2
보통은 말씀하신 것처럼 증류해서 제거하고, 나머진 잔량은 물이나 알코올로 quenching해서 제거하고 중화처리를 하는 것이 일반 적입니다.
DEC를 넣고 함께 증류하고 여과세척을 했다고 하셨는데, 아마 생성물이 DCE에 잘 않녹기 때문에 그렇게 했을 겁니다. 이 경우 고체 내부에 잡혀 있는 물질은 제거하기 어렵습니다.
완전히 녹일 수 있는 용매를 사용해서 재결정을 시도해보시길 권합니다.
만약 생성물이 환류 온도에서 톨루엔에 녹는다면 톨루엔을 사용해보실 것을 권합니다.
톨루엔은 thionyl chloride와 azeotropic mixture를 형성하므로 충분한 양을 넣고 완전히 녹인 다음 적당량을 증류해내면 됩니다.
참고하시길. -
답변
김병관님의 답변
2019-01-11- 2
예전에 SOCl2 냄새까지 제거하려고 염기용액으로 중화시키고 extraction, evaporation 했던 것 같습니다.
Product가 고체라고 하시니 재결정방법으로 얻는 것도 가능할 것 같습니다.