2019-03-12
org.kosen.entty.User@161345f6
변성천(rg1000)
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카본이 주성분이 분말시료를 EDS 맵핑을 하고 싶습니다.
맵핑에 의한 분포도와 함께 정량분석도 같이 할 생각입니다.
일반적으로 카본 테이프 위에 시료를 붙이고 분석을 하다보니,
카본 테이프에 의한 카본량이 증가합니다.
분말 시료 하나를 확대하면 해결될 수 있습니다.
하지만 원하는 것이 저배율에서의 전체적인 분포도와 정량 데이터입니다.
혹 다른 방법이 있는지 궁금합니다.
( 구리 테이프라는 것도 사용해 보았지만, 이것도 접착제 성분이 카본이 있어서 실패했습니다.)
맵핑에 의한 분포도와 함께 정량분석도 같이 할 생각입니다.
일반적으로 카본 테이프 위에 시료를 붙이고 분석을 하다보니,
카본 테이프에 의한 카본량이 증가합니다.
분말 시료 하나를 확대하면 해결될 수 있습니다.
하지만 원하는 것이 저배율에서의 전체적인 분포도와 정량 데이터입니다.
혹 다른 방법이 있는지 궁금합니다.
( 구리 테이프라는 것도 사용해 보았지만, 이것도 접착제 성분이 카본이 있어서 실패했습니다.)
- 주사전자현미경
- 코팅
- 카본
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 5
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답변
진현우님의 답변
2019-03-12- 2
I would liek to suggest metaalic coatings on your powder such as gold (Au) sputter coating. You may like to coat your powder on conducting/semi-conducting substrate such as Cu/Al plate or foil or Si wafer. I would suggest EPMA WDS over SEM EDS for more quantitative carbon mapping. -
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권오경님의 답변
2019-03-13- 2
SEM의 시료제작법은 기본적으로 광 . 투과 전자 현미경(TEM)에 응용되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, SEM 특유의 관찰조건 때문에시료제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지시킬 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 관찰표면이 시료의표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 시료 제작법도 SEM 관찰조건에 맞는 방법을 선택해야할 필요가 있다. SEM으로 시료를 관찰할 경우, 시료에 따른 조건이 있다. 이 조건을 갖추기 위해 시료제작이 필요하다. SEM에서 관찰가능한 시료의 크기는 장치에 따라, 표준 stage, 대형 stage등 여러 종류의 stage가 있으며, 그 이용 목적과 stage크기에 맞게 시료 제작을 세분화해야만 한다. 시료는 진공 중에서도 같은 형태를 유지해야 하며 특히 생물, 식물시료와 수분을 가지고 있는 시료의 경우, 시료를 고정, 탈수, 건조 등의 전처리가 필요하다.
변성천(rg1000) 2019-03-13감사합니다. 여러가지 샘플링에 대해 잘 보았습니다. 제가 현재 하고 있는 방식은 황동 샘플 홀더위에(스텁)양면 카본 테이프를 붙이고 그 위에 100um 이상의 파우더를 올려 놓고 pt코팅후에 분석하고 있습니다. 실버 페이스트는 오래되서 굳어있어서 사용하지 못했습니다. Si 기판위에 그냥 올려 놓는 것은 고정이 되지 않을 것 같아 시도해 보지 않았습니다. 다시 여러가지 방법으로 시도해 보겠습니다.
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김아영님의 답변
2019-03-20- 2
보통 SEM 사용전에 해상도 높은 이미지를 얻기위해 charging 효과를 피하기 위해 Au 코팅을 하는데 한번 해보시는게 어떨까요? 어차피 EDX 로 측정시 나오는 Au는 백그라운드로 생각하면 되실테니 괜찮을거 같아요. SEM 측정 하는곳에 보면 보통 다 코팅 하는게 있어요.
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안강우님의 답변
2019-03-20- 2
시료가 파우더 형태고 가볍기 때문에 진공잡을때 고정 시키는 문제 때문에 고민하시는것 맞는지요?
다른분들 말씀처럼 코팅하는 방법도 하나이긴 한데 혹시 이방법은 어떠신지요?
시료를 넣고 물을 피펫으로 한방울 떨어뜨리신 다음 SEM 진공을 잡으시면 수분은 진공때문에 날아가고 입자만 남아 있을거 같은데요.
만약 챔버 오염이 문제가 된다면 파우더를 스퍼터 타겟을 만드는것처럼 압력으로 단단하게 밀착시키고 그 덩어리를 놔두면 어떨까 싶습니다.
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김병관님의 답변
2019-03-13- 1
보통 접착제 계열은 다 유기물이라 시료를 아주 두껍게 쌓으면 영향을 덜 받을 수 있습니다. 100 um 이상의 파우더 층이 잘 고정 된다면 괜찮을 것 같습니다. 아니면 펠렛 형태로 단단하게 샘플을 만들어서 측정하는 것도 시도해볼만 할 것 같습니다.
감사합니다