지식나눔

열경화성수지의 겔타임 측정방법

안녕하십니까
열경화성수지인 페놀수지 또는 멜라민수의 겔화시간(겔타임)을
공인기관을 통하여 측정하고자 합니다.

기관에서 KS 방법을 알려달라고 하는데 방법을 못찾겠습니다.

일반적으로 회사에서는 간의 시험으로 플레이트에  주걱을 이용하여 겔화되는 시간을 측정하거나 시험관(test tube)에 소량을 넣어 끓는 물에서 수지가 경화되는 시간을 측정하였습니다.

개선전후의 겔타임 비교를 하고자 하는데 방법 추천부탁드립니다.


 
  • 열경화성수지
  • 겔타임(겔화 (gelation))
  • 공인측정방법
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답변 2
  • 답변

    강병언님의 답변

    한국고분자시험연구소의 열경화성 수지의 gelation관련 분석법을 참조하시어 문의하시기 바랍니다. 내용과 연락처는 첨부하였습니다.
    한국고분자시험연구소의 열경화성 수지의 gelation관련 분석법을 참조하시어 문의하시기 바랍니다. 내용과 연락처는 첨부하였습니다.
    김혜영(14rang) 2019-04-23

    감사합니다.

  • 답변

    윤여오님의 답변

    열경화성 고분자의 겔화는 유변학측면에서 재미있는 현상이며, 레오미터를 이용하여 정량적 정성적 설명이 가능합니다.  일반적으로, 회전형 레오미터 (rotational rheometer)를 이용하여 용이하게 측정이 가능하다.  경화되면, 상하 plate가 딱딱하게 굳기 때문에 일회용 plate를 장착하여 측정할 수 있다.  점도와 같은 유변물성은 온도 변화에 민감하므로, 가급적 레오미터를 이용하는게 재현성 높은 결과를 얻을 수 있다.  Gel time을 측정하기 위해서는 아래의 두가지 절차를 따라야 한다. 
    1) 겔화가 시작되는 온도 탐색을 위해 Dynamic temperature sweep을 실시한다.
    경화 거동 곡선은 편의상 크게 3단계로 구분할 수 있다. 1단계는 온도가 상승하면 재료의 점도는 Arrhenius equation을 추종하여 하락한다.  2단계는 특정 온도 (즉, 개시제가 반응물의 개시와 성장을 유도하는 온도) 이상부터는 경화반응속도 증가에 의한 점도 상승이 주요인으로 작용한다.  3단계는 경화 반응에 참여하는 개시제가 종료 반응을 거치면 더이상 점도 상승없이 일정한 평탄 구간을 갖는 S자 곡선 거동을 보인다. 
    2) 위의 Dynamic temperature sweep을 통해 경화 개시 온도가 확인되면, 경화 개시 온도를 고정하고 (즉, 등온, isothermal 조건), 시간 변화에 따른 동점도, G', G"의 변화를 확인한다.  특히, 시간 경화에 따라 G'과 G"이 서로 만나는 시점을 일반적으로 'Cross-over point'라 하고, 이 시점을 'gel time'이라고 정의한다.  Gel time의 상대적인 수치를 통해, 반응에 참여하는 개시제의 반응 유형을 파악할 수 있다.
    열경화성 고분자의 겔화는 유변학측면에서 재미있는 현상이며, 레오미터를 이용하여 정량적 정성적 설명이 가능합니다.  일반적으로, 회전형 레오미터 (rotational rheometer)를 이용하여 용이하게 측정이 가능하다.  경화되면, 상하 plate가 딱딱하게 굳기 때문에 일회용 plate를 장착하여 측정할 수 있다.  점도와 같은 유변물성은 온도 변화에 민감하므로, 가급적 레오미터를 이용하는게 재현성 높은 결과를 얻을 수 있다.  Gel time을 측정하기 위해서는 아래의 두가지 절차를 따라야 한다. 
    1) 겔화가 시작되는 온도 탐색을 위해 Dynamic temperature sweep을 실시한다.
    경화 거동 곡선은 편의상 크게 3단계로 구분할 수 있다. 1단계는 온도가 상승하면 재료의 점도는 Arrhenius equation을 추종하여 하락한다.  2단계는 특정 온도 (즉, 개시제가 반응물의 개시와 성장을 유도하는 온도) 이상부터는 경화반응속도 증가에 의한 점도 상승이 주요인으로 작용한다.  3단계는 경화 반응에 참여하는 개시제가 종료 반응을 거치면 더이상 점도 상승없이 일정한 평탄 구간을 갖는 S자 곡선 거동을 보인다. 
    2) 위의 Dynamic temperature sweep을 통해 경화 개시 온도가 확인되면, 경화 개시 온도를 고정하고 (즉, 등온, isothermal 조건), 시간 변화에 따른 동점도, G', G"의 변화를 확인한다.  특히, 시간 경화에 따라 G'과 G"이 서로 만나는 시점을 일반적으로 'Cross-over point'라 하고, 이 시점을 'gel time'이라고 정의한다.  Gel time의 상대적인 수치를 통해, 반응에 참여하는 개시제의 반응 유형을 파악할 수 있다.
    김혜영(14rang) 2019-09-27

    감사합니다.