지식나눔

주사전자현미경에서 EDS를 이용한 성분 분석에 관하여

주사전자현미경에 부착된 EDS를 이용해서 성분 분석을 했습니다.
일단 소량의 N이 있다고 해서 분석을 했습니다.
스펙트럼 상에는 N 피크 위치에서 약간의 피크가 보입니다.
하지만 정량을 확인해 보면 0%으로 나옵니다.

이상하게 요오드를 추가하면 2% 정도가 있다고 결과가 나옵니다.

N 이 아니라 Ti 일거라는 자문도 받았지만 그것이 애매합니다.
  • 주사전자현미경
  • EDS
  • 성분
지식의 출발은 질문, 모든 지식의 완성은 답변! 
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
답변 5
  • 답변

    신동협님의 답변

    http://www.globalsino.com/EM/page1738.html

    먼저 위 웹페이지를 보시면 N peak의 분석이 힘든지 잘 나와 있습니다.
    Be window, 샘플 표면 오염, C peak에 의한 영향 등등 N 분석에 대한 방해 요소가 너무 많은 듯합니다. 그래서 아시다시피 EDS로 CNO는 잘 분석하지 않는 경향이 있습니다. 다른 mass 분석법을 이용하시는 것이 좋지 않을까 생각이 듭니다 (N 함량이 중요하다면요.)
    http://www.globalsino.com/EM/page1738.html

    먼저 위 웹페이지를 보시면 N peak의 분석이 힘든지 잘 나와 있습니다.
    Be window, 샘플 표면 오염, C peak에 의한 영향 등등 N 분석에 대한 방해 요소가 너무 많은 듯합니다. 그래서 아시다시피 EDS로 CNO는 잘 분석하지 않는 경향이 있습니다. 다른 mass 분석법을 이용하시는 것이 좋지 않을까 생각이 듭니다 (N 함량이 중요하다면요.)
    변성천(rg1000) 2019-06-04

    감사합니다

    SEM-EDS(EDX로 부르는 사람들도 있음)로 많은 분석을 해 보았지만 정량 분석의 한계는 있는 듯 합니다. 산화물 또는 산화 스케일이 있을경우 C,O는 어느정도 분석이 되지만 이를 정량으로는 인식하지 않습니다. C와O가 많이 검출되면 산화피막이 형성 되었다 라는 정도로 생각 합니다. 시료의 변성 또는 오염 정도로 판단하실 목적이라면 무리는 없지만 정량으로 분석 하여 DATA를 응용 하신다면 권장하지 않는 방법 이라고 생각 합니다. dhshin82님의 답변에도 공감 합니다.

  • 답변

    정연학님의 답변

    EDS는 작은 샘플로 성분분석이 가능하지만 B부터 측정이 가능하다고는 하지만 신뢰도는 낮습니다.
    유기원소 분석은 Elemental Analyzer(EA)를 이용한 C(탄소), H(수소), N(질소), S(황), O(산소) 함량분석이 가능하고
    EDS로 정성분석하고, EPMA로 정량분석하는 것이 좋을 듯 합니다.
    EDS는 작은 샘플로 성분분석이 가능하지만 B부터 측정이 가능하다고는 하지만 신뢰도는 낮습니다.
    유기원소 분석은 Elemental Analyzer(EA)를 이용한 C(탄소), H(수소), N(질소), S(황), O(산소) 함량분석이 가능하고
    EDS로 정성분석하고, EPMA로 정량분석하는 것이 좋을 듯 합니다.
    변성천(rg1000) 2019-06-04

    감사합니다

  • 답변

    김병관님의 답변

    언소분석이 목적이시면 TOF-SIMS 방법도 한 가지 좋은 방법이 될 수 있을 것 같습니다.
    EDS보다 이미지의 해상도는 떨어지지만 정량분석의 정확도는 높습니다.
    언소분석이 목적이시면 TOF-SIMS 방법도 한 가지 좋은 방법이 될 수 있을 것 같습니다.
    EDS보다 이미지의 해상도는 떨어지지만 정량분석의 정확도는 높습니다.
    변성천(rg1000) 2019-07-11

    감사합니다

  • 답변

    김아영님의 답변

    제가 듣기로는 EDS 분석으로 측정이 어려운 원소들이 산소쪽 라인 물질로 알고 있어요.
    윗분이 걸어주신 링크보시면 이유가 있는데 정확한 측정을 위해서는 다른 측정법을 사용해보시는건 어때요?
    제가 듣기로는 EDS 분석으로 측정이 어려운 원소들이 산소쪽 라인 물질로 알고 있어요.
    윗분이 걸어주신 링크보시면 이유가 있는데 정확한 측정을 위해서는 다른 측정법을 사용해보시는건 어때요?
    변성천(rg1000) 2019-07-11

    감사합니다

  • 답변

    안강우님의 답변

    물질의 어떤 값을 측정하느냐에 따라 측정 법이 달라지겠지만 존재 여부를 체크하기위해서는  EDS는 light한 물질 측정에 적합하지 않아 다른 측정 방법을 추천드립니다. 표면에 있는 물질 정도라면 라만 분석을 이용하셔도 될것 같고 그렇지 않다면  XPS 같은 측정법도 있습니다.
    물질의 어떤 값을 측정하느냐에 따라 측정 법이 달라지겠지만 존재 여부를 체크하기위해서는  EDS는 light한 물질 측정에 적합하지 않아 다른 측정 방법을 추천드립니다. 표면에 있는 물질 정도라면 라만 분석을 이용하셔도 될것 같고 그렇지 않다면  XPS 같은 측정법도 있습니다.
    변성천(rg1000) 2019-07-11

    감사합니다