2019-11-07
org.kosen.entty.User@20cb313c
이정아(leja1994)
- 1
안녕하세요, 저는 Agilent사의 7890B GC 장비를 이용하여 촉매 파우더 테스트를 진행하고 있습니다.
기체 반응을 시킨 뒤 반응 기체의 conversion 값을 계산하여 데이터로 사용하려고 하는데요,
들어가고 나가는 기체의 C,H,O 비율을 비교해보려는 과정 중에 궁금증이 생겨 질문 올립니다.
파우더 테스트를 진행하는 동안 반응 생성물로 H2O가 발생하는데, H2O는 GC로 주입되기 전 칠러를 통해 제거됩니다.
또한 반응온도가 카본 침적이 발생하는 온도대라 들어가고 나가는 기체의 C,H,O 값 비교가 안되고 있습니다. (반응을 통해 얼마나 사라진지 알 수가 없어서요...)
Balance gas로 Ar을 넣어주고 있어서 Ar peak의 적분값의 변화를 통해 역으로 계산이 가능하지 않을까 했으나, 제가 사용하는 장비에서 Ar correlation이 다른 기체들에 비해 안 좋은편이라...(calibration을 계속해도 0.9 이하더라고요...ㅠ) 이 마저도 여의치 않은 상황입니다.
혹시 GC 출입구에서의 C,H,O 값을 비교하는 경우 방식에 대해 조언해주실 수 있으면 조언 부탁드립니다.
그럼 오늘도 좋은 하루 보내시기 바랍니다.
기체 반응을 시킨 뒤 반응 기체의 conversion 값을 계산하여 데이터로 사용하려고 하는데요,
들어가고 나가는 기체의 C,H,O 비율을 비교해보려는 과정 중에 궁금증이 생겨 질문 올립니다.
파우더 테스트를 진행하는 동안 반응 생성물로 H2O가 발생하는데, H2O는 GC로 주입되기 전 칠러를 통해 제거됩니다.
또한 반응온도가 카본 침적이 발생하는 온도대라 들어가고 나가는 기체의 C,H,O 값 비교가 안되고 있습니다. (반응을 통해 얼마나 사라진지 알 수가 없어서요...)
Balance gas로 Ar을 넣어주고 있어서 Ar peak의 적분값의 변화를 통해 역으로 계산이 가능하지 않을까 했으나, 제가 사용하는 장비에서 Ar correlation이 다른 기체들에 비해 안 좋은편이라...(calibration을 계속해도 0.9 이하더라고요...ㅠ) 이 마저도 여의치 않은 상황입니다.
혹시 GC 출입구에서의 C,H,O 값을 비교하는 경우 방식에 대해 조언해주실 수 있으면 조언 부탁드립니다.
그럼 오늘도 좋은 하루 보내시기 바랍니다.
- GC
- 촉매
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2019-11-08- 3
GC분석 결과에 영향을 미치는 요인은 많습니다.
따라서 실험조건 전반에 걸쳐 세밀하게 검토해야 하므로, 반응가스의 종류와 예상반응생성물, 반응조건, 각 가스의 농도, GC분석조건, 샘플링방법 등 상세한 정보가 필요할겁니다.
가스 분석이므로 검출기로는 TCD나 HID를 사용했을 것으로 추정 합니다.
Ar을 BG로 사용했다면 가장 농도가 높을 것 같은데.....R2값이 0.9 수준이라는 것이 사실 이해가 잘 되지 않습니다.
가스촉매반응 연구 경험은 없어서 큰 도움이 되진 않을 것 같지만 다른 가스들의 데이타 분석이 어려운 이유는 카본침적과 칠러에서 물을 제거하는 과정에서 기체 조성이 수시로 변동이 발생하기 때문이라고 생각합니다.
보통 H2O가 GC에 직접 들어가면 안된다고 생각하시는 분들이 많은데....사실 그렇지 않습니다. 물이 컬럼이나 기기에 손상을 일으킨다고 생각하시는 분도 있는데... 사실과 다릅니다. 물이 포함된 액체샘플을 주입하면 Backflash 현상이 발생하기 때문 입니다.
Backflash는 샘플의 기화부피가 주입포트의 체적보다 클 때 발생하는 현상으로 물에 부피팽창율이 다른 유기용매에 비해 크기 때문에 발생합니다. Backflash현상은 ghost peak, 재현성 및 분리도 저하, 피크 갈라짐, tailing, carry-over 등을 일으키는 주요 원인 입니다.
하지만 가스 반응물 속에 포함된 수분은 이미 기체 상태이므로 backflash 현상을 일으키지 않습니다. 물을 제거하기 위해 칠러를 거치면 칠러에서 물이 액화되면서 수막이 형성되고, 온도가 낮으므로 기체들이 액체에 녹아들어가면서 조성에 변화를 일으키는 것이 아닌가 생각 합니다.
참고하시기 바랍니다.
답변 감사합니다. 검출기로는 TCD를 사용하고 있습니다. 그리고 저도 왜 Ar의 정확도가 낮은지 잘 모르겠네요...ㅠㅠ 동일 모델을 쓰는 다른 연구실에서도 Ar만 정확도가 낮다는 얘기를 들은 적은 있습니다..ㅠ
H2O에 관해서는 저도 컬럼이나 장비를 망가뜨린다고 알고 있었는데, 그게 아니라면 칠러를 사용하지 않고 실험하는 것도 생각해봐야겠습니다! 조언 주셔서 감사합니다!