지식나눔

99.9% Ta 시료를 EDS로 분석시 문제점

99.9% Ta 시료를 EDS로 분석을 하였습니다.

wt%에서는 Ta 96%  C 4%

로 분석되었습니다.

at%는 대략 50 : 50 으로 나옵니다.

이 결과를 어떻게 해석해야 할까요?

EDS에서 C에 대한 함량은 오차를 많이 포함하고 있다고 합니다.

이 시료는 %로 짜리 시료로 보아야 하나요?
  • EDS
  • SEM
  • wt
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답변 5
  • 답변

    이동진님의 답변

    Weight percent (wt%)와 atomic percent (at%) 계산식을 혼동한 것 같은데요. 
    Ta과 C 원자만 있다면, 물질의 전체질량 W_total은
    W_total=(at% of Ta)*(atomic weight of Ta)+(at% of C)*(atomic weight of C) 로 표현되고, 
    Ta의 wt%는 아래와 같이 표현됩니다. 
    • wt% of Ta = (at% of Ta)*(atomic weight of Ta)/W_total=0.96
    윗 식에 Ta과 C의 atomic weight 를 대입해서 계산해보면, 
    Ta과 C의 atomic percent를 계산할 수 있습니다. 
    그 값을 EDS 측정값과 비교해보면 그렇게 큰 차이를 느끼지 못할 것 같습니다. 
    Weight percent (wt%)와 atomic percent (at%) 계산식을 혼동한 것 같은데요. 
    Ta과 C 원자만 있다면, 물질의 전체질량 W_total은
    W_total=(at% of Ta)*(atomic weight of Ta)+(at% of C)*(atomic weight of C) 로 표현되고, 
    Ta의 wt%는 아래와 같이 표현됩니다. 
    • wt% of Ta = (at% of Ta)*(atomic weight of Ta)/W_total=0.96
    윗 식에 Ta과 C의 atomic weight 를 대입해서 계산해보면, 
    Ta과 C의 atomic percent를 계산할 수 있습니다. 
    그 값을 EDS 측정값과 비교해보면 그렇게 큰 차이를 느끼지 못할 것 같습니다. 
    변성천(rg1000) 2019-12-09

    프로그램상에서 wt%, at%가 나옵니다. 그값들이 문제이죠?

    질문자님의 질문이 wt%와 at% 값의 큰 차이로 인해 어떤 값을 신뢰해야 하는지가 요점이신 것 같은데요. wt%와 at%는 위 계산방법에 의해 큰 차이를 보입니다. 예를 들어, Ta:C를 wt%로 계산했을 때 96:4가 나온다면, 이를 at%로 계산하면 60:40 정도가 나올겁니다. EDS의 정확도를 감안한다면, 또 분석하려는 원소에 C가 포함된다는 걸 감안한다면, 프로그램상에서 나온 wt%와 at%는 둘다 오차범위 내에 포함되는 값인 것 같습니다.

    변성천(rg1000) 2019-12-09

    시료명이 TA000581 Tantalum-Foil Purity 99.9%으로 되어 있습니다. 이경우 wt% 혹은 at%로 보아야 하나요?

    순도는 wt%로 표시합니다. https://en.wikipedia.org/wiki/Fineness

  • 답변

    신동협님의 답변

    EDS 분석법으로 C,N,O의 함량을 정확히 알기는 힘들 것 같습니다. 말씀하신 것처럼 오차도 매우 큽니다. 특히 Ta 시료를 구매하셨다면 시료에 다량의 carbonate 들이 표면에 존재할 수 있습니다.
    유사한 분석법인 WDS 혹은 ICP법도 같이 병행하시길 추천드립니다.
      
    EDS 분석법으로 C,N,O의 함량을 정확히 알기는 힘들 것 같습니다. 말씀하신 것처럼 오차도 매우 큽니다. 특히 Ta 시료를 구매하셨다면 시료에 다량의 carbonate 들이 표면에 존재할 수 있습니다.
    유사한 분석법인 WDS 혹은 ICP법도 같이 병행하시길 추천드립니다.
      
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  • 답변

    정연학님의 답변

    EDS로는 정확한 정량분석은 어렵습니다.
    EPMA로 정량 분석하시는 것이 좋을 듯 합니다,
    EDS로는 정확한 정량분석은 어렵습니다.
    EPMA로 정량 분석하시는 것이 좋을 듯 합니다,
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  • 답변

    최규석님의 답변

    Ta 99.9%라는 것은 규격서를 보고 말하신건가요?
    그럼 제생각으로는 규격서에 분명히 어떤 방식으로 분석하였는지 나와있을거라고 생각됩니다.
    제일 좋은 방법은 그 방법으로 분석을 진행해보시는 거구요.
    윗분들이 말한것처럼 EDS보다는 WDS를 사용하는 EPMA나 ICP-OES등을 이용해보면
    좋지 않을까 생각이 됩니다.
    Ta 99.9%라는 것은 규격서를 보고 말하신건가요?
    그럼 제생각으로는 규격서에 분명히 어떤 방식으로 분석하였는지 나와있을거라고 생각됩니다.
    제일 좋은 방법은 그 방법으로 분석을 진행해보시는 거구요.
    윗분들이 말한것처럼 EDS보다는 WDS를 사용하는 EPMA나 ICP-OES등을 이용해보면
    좋지 않을까 생각이 됩니다.
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  • 답변

    김아영님의 답변

    EDS 분석에서 2족 있는 곳은들 분석이 어렵다고 들었어요. 
    카본이라서 다른 방법을 해보시는건 어떠실지요.
    EDS 분석에서 2족 있는 곳은들 분석이 어렵다고 들었어요. 
    카본이라서 다른 방법을 해보시는건 어떠실지요.
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