2019-12-27
org.kosen.entty.User@370e6662
이동욱(pobk1234)
- 3
대학원에서 연구하고 있는 석사생입니다.
폴리이미드 합성을 진행하고 있는데..
필름 형태가 아니라 고체로 얻고 싶어서 NMP에 반응 후 water에 석출 시켰습니다.
석출 시 흰색 고체로 석출되서 water로 여러번 씻어 준후 베큠-오븐(50도)에서 건조를 했는데요
1. 흰색으로 석출 되는 것이 맞는건지?
2. 건조 시작시 흰색 고체 -> 시간이 지나니 노란색 끈적이는 액체 -> 그 이후 고체로 상태 변화가 시작되는데 그 이유가 무엇인가요?
폴리이미드 합성을 진행하고 있는데..
필름 형태가 아니라 고체로 얻고 싶어서 NMP에 반응 후 water에 석출 시켰습니다.
석출 시 흰색 고체로 석출되서 water로 여러번 씻어 준후 베큠-오븐(50도)에서 건조를 했는데요
1. 흰색으로 석출 되는 것이 맞는건지?
2. 건조 시작시 흰색 고체 -> 시간이 지나니 노란색 끈적이는 액체 -> 그 이후 고체로 상태 변화가 시작되는데 그 이유가 무엇인가요?
- polyimide
- recrystallization
- solvent
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
최규석님의 답변
2020-01-05- 2
첨부된 파일은 일반적으로 폴리이미드 합성하는 방법인데요.
NMP에 녹여서 반응보냈다고하면 1단계만 진행상태에서 물을 넣으니까, 용해도가 떨어지니까
고체가 생긴것 같습니다.
근데 출발물질인 ODA도 물에 고체로 떨어지고...
아믹산에서 열경화를해야 탈수 작용이 일어나면서 폴리이미드가 생기는데 아믹산상태로 얻어서
오븐에 넣고 진공 잡으니까.. 물이 떨어지면서 보글보글 하면서.. 경화가 일어나니까.. 단단하게
고체로 변했을 겁니다.
그리고 색깔이 노랗게 변한것은 원래 ODA나 아민이 붙어 있어서 산화되면 색깔이 노랗게
변합니다. 나온 물에 의해 산화 되어서 노란색 고체로 변한것 같습니다. 예전에 교수님이랑
과제로 분해해서 ODA, PMDA 출발물질 다시 얻는것 했었을때... 그래서 폴리이미드 필름들이
다 갈색입니다. 두번째 첨부 보시면 폴리이미드 필름 사진입니다.
(암튼 아민 때문에 경화되면서 산화되어서가 이유입니다.)
두서 없이 이야기 해서 도움이 됐는지 모르겠네요. -
답변
주지영님의 답변
2020-03-24- 0
폴리이미드 실험을 한 적이 있는데 질문자님의 말대로 합성하였을 시 반응물을 물에 재결정하면 흰색고체가 형성됩니다. 여기서 주의해야 할 건, 물로만 재결정을 시도하면, 미반응물이 존재하기 때문에 일부 메탄올, 에탄올 또는 IPA를 소량 첨가해서 제거해주셔야 됩니다. 또 고체 수득시 진공펌프로 물기를 최대한 줄여주셔야 됩니다.
그리고 난 후 대기압 60도에서 건조하면, 일반적일 파우더로 형성될것입니다.. -
답변
김진철님의 답변
2021-11-01- 0
반갑습니다.
저도 polyimide 계를 자료를 수집 중 입니다.
금속체에 코팅하려 하거든요.
기존 Pi 보다 접착력과 Elongation 이 뛰어난 제품이
일본업체가 생산한다해서 접속 중인데 답이 안 오네요.
pi 전구체에 페놀기를 합성했다고 한는데요.
일본 GCi 사 싸이트입니다.
혹시 실험하신 것 중에 고체화 된 힌색 물질을 조금 얻을 수 있는지요?
수고하세요
메일이나 메세지 주세요. 010-5203-6132