2020-12-14
org.kosen.entty.User@4d377632
이지연(jiyeon512)
- 6
안녕하세요.
xrd 분석에대해 궁금한점이 있어 이렇게 가입하고 글을 쓰게 됬습니다.
현재 수산화스트론튬 팔수화물(Sr(OH)2.8(H2O)) 원료를 수입하여 사용하고 있는데, 이를 과제연구에 사용하게 되서 매커니즘 해석을 하기위해 xrd 분석을 맡겼는데 매칭이 안되더라구요.
그래서 시약회사에서 구매를 해서 비교하고자 했는데,
문제는 시약, 수입한원료, 레퍼런스가 전부 맞지 않는다는 겁니다..
그래서 구입한 시약회사에 품질검증방법을 문의드렸더니 단순 적정법으로 Sr 농도분석을 하신것 같더라구요.
EDS랑 XRF 분석을 통해서 Sr외에 다른 원소가 없는 것은 확인했는데
정확한 화학구조를 모르니 화학반응을 풀어나갈수도없고 답답한 상황입니다.
혹시 수화물인 경우에는 저온에서 측정을 하거나 소니케이션을 하는 것이 결정구조에 영향을 미칠까요?
좋은 아이디어 있으시면 공유 부탁드립니다. 감사합니다.
xrd 분석에대해 궁금한점이 있어 이렇게 가입하고 글을 쓰게 됬습니다.
현재 수산화스트론튬 팔수화물(Sr(OH)2.8(H2O)) 원료를 수입하여 사용하고 있는데, 이를 과제연구에 사용하게 되서 매커니즘 해석을 하기위해 xrd 분석을 맡겼는데 매칭이 안되더라구요.
그래서 시약회사에서 구매를 해서 비교하고자 했는데,
문제는 시약, 수입한원료, 레퍼런스가 전부 맞지 않는다는 겁니다..
그래서 구입한 시약회사에 품질검증방법을 문의드렸더니 단순 적정법으로 Sr 농도분석을 하신것 같더라구요.
EDS랑 XRF 분석을 통해서 Sr외에 다른 원소가 없는 것은 확인했는데
정확한 화학구조를 모르니 화학반응을 풀어나갈수도없고 답답한 상황입니다.
혹시 수화물인 경우에는 저온에서 측정을 하거나 소니케이션을 하는 것이 결정구조에 영향을 미칠까요?
좋은 아이디어 있으시면 공유 부탁드립니다. 감사합니다.
- 수화물
- xrd
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 6
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답변
조윤환님의 답변
2020-12-16- 3
우선 XRD 분석 목적이 궁금합니다. 아시겠지만 XRD는 결정형 분석목적으로 사용합니다.
물질 확인용으로 XRD시험을 하셨다면 해당 화합물의 결정형이 단 하나라는 전제가 성립해야 합니다. 시약, 수입원료, 레퍼런스 모두 XRD패턴이 모두 다르다면 이 전제에서 문제가 없는지 확인하셔야 합니다. 해당 화합물의 결정형에 대한 정보가 전무한 저로선 이를 판단하기 어렵습니다.
유기화합물의 경우 수화물에 진공 등의 약한 자극만으로도 물분자가 빠져나가는 경우가 드물지만 있는데 무기물에선 매우 드문 경우라고 알고 있습니다.
뭔가 대안을 드리고 싶으나 시험의 목적이 파악되지 않아 말씀드리기 어렵습니다.
레퍼런스와 같은 결정형인지 확인하는 방법이 필요한 것이라면 FTIR, DSC, TGA 등도 대안이 될 수 있습니다.
-
답변
김병관님의 답변
2020-12-17- 3
결정구조 관련 논문입니다. XRD 패턴으로는 나와있지 않네요.
https://www.degruyter.com/view/journals/znb/62/2/article-p215.xml
그리고 온도에 따라 결정 구조가 약간 달라진다는 논문도 있기는 하네요. 200, 100, 20 K에서 측정만 결정구조 데이터가 있습니다. 하지만 Cell setting, space group이 모두 Tetragonal, P4/ncc으로 동일합니다. 그렇게까지 측정 시 온도가 달라지지는 않았을 것 같지만요.
Structure of strontium hydroxide octahydrate, Sr(OH)2·8H2O, at 20, 100 and 200？K from neutron diffraction
https://doi.org/10.1107/S0108768105013480
엄청 저온이지 않으면 결정 구조는 비슷할 것 같고, 소니케이션으로는 원자단위의 구조를 바꾸기는 힘들다고 생각합니다. -
답변
신동협님의 답변
2020-12-22- 3
안녕하세요? 혹시나 도움이 될까해서 몇자 적었습니다.
수산화스트론튬 팔수화물(Sr(OH)2.8(H2O))과 같은 수화물은 수산화물에 물이 흡착되어 있는 상태입니다. 즉 물분자와 반응이 매우 큰 화합물입니다. 따라서 대기중에 물분자와 함께 있는 상태가 안정합니다. 그리고 물분자도 꼭 8개만 모두 붙어 있지 않을 수도 있을 것 같습니다. 이런 경우 단순 XRD 및 기타 분석 시 물분자에 의해 분석이 용이하지 않을 것입니다.
그래서 반응 메커니즘 및 목적 실험의 재현성을 높이고 싶다면 TGA 등으로 정밀하게 가열하여 상기 원료의 물분자를 제거하고 glovebox 같은 비활성 분위기에서 실험을 진행하시는 것이 해석에 용이할 것 같습니다. 그리고 물제거한 원료를 앰플 상태로 만들어 분석하는 것도 결정구조 분석의 하나 방법이지 않을까 합니다. 그럼 도움되길 바랍니다. -
답변
강광철님의 답변
2020-12-28- 1
여러 다른 분석방법으로 분석을 시도 해보세요. xps 나 ir 등으로 비슷한 구조 분석이 가능할것 같으네요. -
답변
김아영님의 답변
2020-12-31- 1
화학물 측정할때 XRD는 별로 도움이 안될거 같은데요.
물질양에 따라 XRD에서 신호가 아에 안잡히기도 하거든요. -
답변
안강우님의 답변
2020-12-31- 1
화학물질을 파악하기 위해 좋은 방법은 XRD보다는 XPS가 낫습니다.
XRF는 신호가 미약하기때문에 소량의 성분을 측정하기에는 부적합합니다.
XPS전문 측정 기관을 확인 해보시길 권해드립니다.
Zeus 포탈가보시면 관련 정보 확인 가능할것같습니다.
좋은 답변 감사합니다.
우선 xrd 분석 목적은 기존 원료가 Sr(OH)2.8H2O라는 전제하에 다른 물질을 섞어서 제품을 개발하고 있어 원료와 제품간의 xrd 패턴차이를 비교하고 말씀해주신 FT-IR, DSC 분석과 비교하여 제품 물질에서 H2O의 제거를 해석하려고 했습니다.
그런데 패턴이 맞지 않아 제품 생산 후 품질 검사?를 어떻게 진행하시는지 여쭤봤더니 단순 적정이라 하여.. 제가 조사한 바로는 팔수화물 생산 과정에서 SrCO3, Sr(OH)2.H2O 등과 같은 다른 화합물도 생성이 되는 걸로 알고 있는데, 이 원료가 어떻게 Sr(OH)2.8H2O 화합물 만으로 구성되어 있는지 확인할 수 있는 방법은 xrd 밖에 없다고 생각이 되는데 다른 분석법으로도 정확한 화학구조를 확인할 수 있나요?
FT-IR의 경우 작용기에 대한 분석법으로 알고 있어 Sr(OH)2.H2O 일수화염과 Sr(OH)2.8H2O 팔수화물의 차이를 알기 힘들지 않나요?
현재 3군데 xrd 분석기관에 의뢰를 맡겨 받은 Sr(OH)2.8H2O 레퍼런스에는 Tetragonal, P4/ncc(130) 과 Tetragonal, P4/mmm(123) 두가지 종류가 있습니다.
xrd 분석에 대해 잘 알지못해서 도움 부탁드립니다. 감사합니다.ㅠㅠ