2021-02-08
org.kosen.entty.User@3c6735c1
소은미(soeunmi)
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추출물의 활성을 보기위해서 용매추출 후 감압농축, 동결 건조 후 긁어서 파우더 상태로 만들고 있는데요...
시료 수가 많아져서 긁는 작업이 너무 힘들어서 그런데.....혹시 쉽게 할 수 있는 방법이나 다른 방법이 없을까요?
현재는 evaporator volume flask 벽면에 농축된 시료를 긁어 낸 후 막자사발로 분쇄하여 사용하고있습니다.
작은 바이알에 농축 후 전량 stock 용매에 녹여서 활성을 볼까도 생각했는데....녹일 용매가 정해져 있는 상황이 아니고 녹는 용매를 찾아야 하고, DMSO에 녹여야 할 경우도 많아서요.....회수 문제 때문에요.... 될수 있음 파우더 상태로 만들고 싶습니다.
조언 부탁드립니다.
감사합니다.
시료 수가 많아져서 긁는 작업이 너무 힘들어서 그런데.....혹시 쉽게 할 수 있는 방법이나 다른 방법이 없을까요?
현재는 evaporator volume flask 벽면에 농축된 시료를 긁어 낸 후 막자사발로 분쇄하여 사용하고있습니다.
작은 바이알에 농축 후 전량 stock 용매에 녹여서 활성을 볼까도 생각했는데....녹일 용매가 정해져 있는 상황이 아니고 녹는 용매를 찾아야 하고, DMSO에 녹여야 할 경우도 많아서요.....회수 문제 때문에요.... 될수 있음 파우더 상태로 만들고 싶습니다.
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- 추출 분말
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 4
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답변
김상열님의 답변
2021-02-09- 3
일반적인 방법은 재결정법입니다.
추출물을 잘 녹는 용매로 녹이고, 이 용액과 섞이면서도 추출물은 잘 녹이지 않는 용매를 가해 주면 추출물의 용해도가 떨어지면서 파우더로 석출되는데 이를 필터로 거른 후 건조시키면 됩니다.
예를 들어 추출물이 클로로포름에 잘 녹으면 이를 이용해 용액을 제조하고, 교반하면서 헥산 등을 천천히 적가하면 파우더로 석출됩니다.
수득률을 높이기 위해서는 잘 녹는, 잘 녹이지 않는 용매 선정과 녹는 용매의 사용량 등을 잘 선정해야 합니다.
정제 목적으로도 사용되는 방법입니다.
도움이 되었기를 바랍니다.
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답변
장세호님의 답변
2021-02-10- 2
물질(결과물)을 얻는 방법으로 여러가지가 있겠으나 고형화 방법을 이용하면 다루기가 수월하기 때문에 이와 같은 방법을 이용합니다.
일반적인 고형화 방법은 재결정(Recrystallization)과 석출(Precipitation)법이 있습니다.
천연물에서 유래한 결과물의 녹는 온도를 알지 못하는 것 같아 재결정은 쉽지 않을 것 같으니 석출법을 이용하시면 어떨까요?
Precipitation은 녹는 용매와 녹지 않는 용매를 적절한 비율로 사용하여 작은 입자 형태로 석출시키는 방법입니다.
천연물 추출물이라면 물에 녹지 않을까 생각됩니다.
왠만한 용매에 녹지 않는다 하시니 녹는 용매(물 또는 DMSO)에 녹여 녹지 않는 용매에 적가하면 석출되는 것을 볼 수 있을겁니다. 물론 원하는 형태의 분말형태를 얻으려면 각 용매의 비율을 조절하는 실험이 필요할텐데요, 녹는 용매와 녹지 않는 용매의 비율을 1 : 30 정도 하면 잘 석출됩니다만 물질에 따라서 비율은 1 : 10~50 등 달라질 겁니다.
혹시 말단이 -COOH와 같은 산의 형태라면 염기성 시약(Triethylamine 같은)을 넣어 염화(salt) 시키는 방법도 있습니다. 녹는 용매에 녹인 후 용매의 일정 비율만큼 염기성 시약을 넣어주면 분말화 되며 이것을 녹지 않는 용매에 넣어 섞어준 후 여과하면 됩니다.
어떤 물질이며 물질의 특성이 무엇인지 몰라 대략적인 의견을 말씀드립니다. -
답변
최규석님의 답변
2021-02-10- 2
질문에서 보면 추출은 무슨 용매로 하는지 궁금하네요..
천연물은 DMSO 녹여서 하니까(활성측정하고) DMSO로 녹여서 냉장고에 넣으면, 당연히 DMSO가 얼으니까 그 후에 동결건조기로 해서 DMSO로 날려서 하는방법이잖아요.
아울러 DMSO에 다른 용매가 섞여 있는 경우에는 DMSO 얼리기 전에 로타리로 날려주는 거잖아요.
(천연물 활성은 다른 용매 사용 못하니까 DMSO로 해야되는거잖아요.^^)
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답변
이형재님의 답변
2021-02-21- 2
"용매추출 후, 감압농축하고, 동결건조후 긁어서 파우더로 만든다"고 하셨는데, 내용을 자세히 알지 못하여 '도움'말씀 드리기가 "애매"합니다.
저는 식품 및 식품소재 생산을 위해 용량이 큰 동결건조시설을 다루어 본 저로서, 애로를 표명하신 내용[추출물을 용매추출하고, 감압농축 한 후에 동결건조 한다고 하셨는데....."시료의 종류"와 "추출용매"의 종류 그리고 '동결건조 장치'의 규모와 특성를 알면, 조금은 도움이 되어 드릴 수 있을 것 같습니다.
일반적으로 식품을 동결건조 할 경우, 가공 또는 전처리된 "반제품. 공정제품, 등등"을 tray에 적절한 두께로 담고, 이를 "냉장고" 또는 "냉동장치"에 넣어 동결시킨 후에 이를 "동결건조기"로 옮겨서 적절한 수준으로 '진공도'를 유지하면서, 'tray'를 가열하게 됩니다. 주의해야할 사항은 '온도'와 '진공도'의 balance를 조절하는 것입니다.
저는 앞서 말씀 드린 바와 같이 '대용량'동결건조기를 다룬 경험을 기초로 말씀 드렸지만, 동결건조 대상물질, 추출용매, 동결건조장치의 구조와 진공 및 온도 control 방법 등에 따라 건조능력과 건조대상물의 특성이 달라질 수 있을 것입니다.
정확히는 재침전법이라고 해야 하네요. 물론 재결정법도 유사해서 파우더가 아닌 결정으로 석출되는 경우도 있습니다만.