2021-04-06
org.kosen.entty.User@42de29f7
박연호(zkehdk)
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hyaluronic acid와 gelatin에 methacrylate를 도입시켜서 hydrogel을 만들 목적으로 합성하였는데요, nmr로 methacrylate를 확인하는 과정에 문제가 있어 문의드립니다.
둘다 D20에 녹여서 nmr peak를 얻고자 하는데, 히알루론산은 nmr tube에 D20로 녹이면 바닥에서 붙어서 녹지 않는 느낌입니다. 고체까지는 아니겠지만 tube를 뒤집어보면 D20는 중력에 내려오는데 hyaluronic acid는 붙어있습니다. gelatin 같은경우도 마찬가지 인데 이때문에 peak가 안나오는것같습니다. 온도를 올려보고, sonication을 해보았지만 그대로였습니다.(sampling을 완료한 후)
답답한마음에 전문가 분들이 계신 이 곳에 글을 남기게 됩니다..
둘다 D20에 녹여서 nmr peak를 얻고자 하는데, 히알루론산은 nmr tube에 D20로 녹이면 바닥에서 붙어서 녹지 않는 느낌입니다. 고체까지는 아니겠지만 tube를 뒤집어보면 D20는 중력에 내려오는데 hyaluronic acid는 붙어있습니다. gelatin 같은경우도 마찬가지 인데 이때문에 peak가 안나오는것같습니다. 온도를 올려보고, sonication을 해보았지만 그대로였습니다.(sampling을 완료한 후)
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- NMR
- 점도
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2021-04-07- 3
Solid State NMR은 고체 상태에서 NMR측정이 가능하지만, 용매에 녹여서 측정하는 일반 NMR은 샘플이 용매에 제대로 녹지 않으면 측정이 불가 합니다.
때문에 샘플이 녹는 용매를 찾아야 합니다, 일단 일반 용매로 테스트를 하시고, 녹는 용매를 찾으면 그 용매의 D 용매로 샘플링을 하시기 바랍니다.
아마 MA가 어마나 치환되었는지 확인하기 위해 NMR이 필요한 것 같은데..... 구조적으로 극성이 높을 것으로 예상되므로 DMSO, DMF, DMAC, NMP 등으로 테스트하면 답을 찾을 수 있을 겁니다. -
답변
장세호님의 답변
2021-04-08- 3
말단이 methacrylate인 것으로 생각됩니다만 중간 형태가 어떤 것인지 정확히 알지 못해 개인 생각을 말씀드려 봅니다.
히알루론산이나 젤라틴은 점성이 있는 고분자이기 때문에 농축됐을 때 왁스와 같은 형상이리라 생각됩니다. 물론 농축 정도에 따라 물컹하거나 좀 단단한 느낌도 있겠지요.
https://www.youtube.com/watch?v=q1kY_JrsJ_k
도움이 될지 모르겠습니다만 너튜브에 용해시키는 장면을 보시면 말이 용해지 그냥 풀어놓은 것처럼 걸죽한 상태로 되는데 이렇게 하는 것도 고속으로 교반해야 할 듯 합니다.
완전히 clear 하게 녹는 용매를 찾으면 좋겠지만 급하시다면 일단 농축된 결과물을 vial이나 flask에 소분해서 충분한 용매를 넣고 고속으로 분산시킨 뒤 sampling 해서 NMR 측정해보시는 건 어떨까요?
박연호(zkehdk) 2021-04-12sampling을 하고나서 넣으면 D로 치환된 product가 다시 proton으로 치환될 걱정은 안해도 되는건가요?! 아니면 진공상태에서 진행을 해야하는건가요? ㅠㅠ
장세호(caduceus) 2021-04-13분산시킨 sample을 소량 NMR tube에 넣고 D2O를 넣어 보세요. B사 NMR은 옵션에 따라 solvent peak을 제거하는 기능도 있다는데 해보지 않아서 어느정도 가능한지는 모르겠네요.
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답변
최규석님의 답변
2021-04-10- 3
Uptake and Cytotoxicity of Docetaxel-Loaded Hyaluronic Acid-Grafted Oily Core Nanocapsules in MDA-MB 231 Cancer Cells 이 논문을 보니 아래 처럼 설명되어 있습니다.HA sample was dissolved in D2O since d6-DMSO is not a good solvent to record theNMR spectra of unmodified hydrophilic HA.
이 논문에서 처럼 HA는 D2O로 녹여서 측정하면 아래 첨부된 데이터처럼 잘 나올것으로 예상되네요. 아울러 각 물질에 대해 NMR 측정전에 하는것처럼 3개 모두 녹일 수 있는 용매를 찾으시고,
되도록 튜브도 진공을 잡고 해보세요.
조윤환(brmdolee) 2021-04-16제 생각엔 인용이 잘못되었습니다. unmodified hydrophilic HA는 D2O에 녹여서 NMR을 찍을 수 있죠. 친수성 물질이니까요. 하지만 질문하신 분은 methacrylate를 도입한 HA 입니다. 친수성 그룹이 소수성 그룹으로 바뀌기 때문에 물성이 확연하게 달라질 것입니다. D2O로는 측정이 어려울 것으로 예상됩니다. 예를 들어 아세트산은 물에 잘 녹지만, 에탄올과 에스테르화 반응을 시켜서 에틸아세테이트를 만들면 물에 녹지 않는 친유성 물질이 됩니다. 같은 원리 입니다. 참고하시길.
정성스러운 답변 감사합니다!! 현재 NMR을 점검때문에 사용이 불가하여 끝나면 시도해보겠습니다!!