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- tga분석법
- 질량증가
- N2흡착
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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이동진님의 답변
2022-05-23- 3
N2 분위기에서 측정을 수행하셨다면, 일반적으로 온도가 증가할 수록 무게가 감소하는 패턴을 얻어야 할텐데요.
아마도 기기판독 오류가 아니라면, 샘플 팬 문제, 혹은 furnace와 샘플사이의 접촉, 혹은 불안정한 가스 흐름에 의한 부력효과 등을 확인해 보시는게 어떨까 합니다. -
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최규석님의 답변
2022-05-23- 3
결과로 봐서는 이것은 순수한 Ag가 아니고 다른 물질과 혼합되어 있는 것이고 그것 때문에 질소가 표면에
흡착(증착)되고 있는 것 같습니다. 아울러 NiO도 결과로는 그렇게 예상이 됩니다. (이 결과해석은
장비가 문제가 없다는 전제하에서 말하는 겁니다.)
1. 질소하고도 반응하는 금속들이 있을 수 있으니 가스를 아르곤으로 변경해서 실험해보세요.
2. 그런데도 같은 결과이면, 진공상태가 아니기 때문에 산소 잔량이 남아있었을 수도 있습니다.
이런경우에는 예로 글루브 박스에 들어있는 장비를 사용해서 측정해 보면 될것 같아요.
(글루브박스 말고도 감압장치등 있는 암튼 그런 조건에서 측정을 해보시면 개선이 되지 않을까 싶습니다.)
박인영(zucker) 2022-05-23도움주셔서 감사합니다. 질산은과 질산니켈을 600도에서 열분해 하여 얻은 은과 니켈이고 열분해가 잘 되었는지 확인하기 위해 했던 TGA였습니다.
다른 물질이 혼합되어 있어서 질소 흡착이 생길수 도 있다고 하셨는데, 그럼 혹시 열 분해가 잘 되지 않았을 가능성도 있을까요? 다른 물질들도 실험해 보았는데 이 두 물질에서만 질량증가가 일어나서 장비 문제는 없다고 생각됩니다.
최규석(seed77) 2022-05-23이들 물질은 TGA 열분해해서 순수한 금속을 얻을수는 없어요. 대부분 산화물 형태로 만들어져요. 600도 열로 순수한 금속을 얻을수 있다면 대박 아닐까요?!^^ 다른 방법으로도 금속만 나오게하는 실험을 진행해도 거의 산화물로 얻어져요
박인영(zucker) 2022-05-24아 그렇군요 감사합니다 ;) 산화물 형태로 얻어지는지 몰랐네요ㅎㅎ 제가 화학지식이 많이 없어서 새로운걸 배워갑니다! 그러면 Ag가 아니라 사실은 AgO가 얻어진 것이고 질소가 산소에 흡착되었다고 보면 될까요?
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답변
전재완님의 답변
2022-06-27- 1
답변은 이동진 박사님께서 잘 정리해 주셨네요.
간단하게 재실험 해볼만 한 것은, TGA 내 캐리어 가스 질소 유량을 늘려서 다시 측정을 해보시는걸 추천합니다.
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답변
김주남님의 답변
2023-08-30- 0
먼저 잔류 산소등에 의한 산화에 의한걸로 강력히 의심됩니다.
TGA장비에서 질소분위기라는 걸 어떻게 만들었는지 모르겠네요. 만약 질소가스를 흘려보내면서 질소 분위기를 만든것이라면
대체적으로 질소분위기다!라고 생각하시는 편이 좋습 니다.
스케일이 0부터 시작하지 않아서 상당히 증가한 것처럼 보이지만, 스케일을 0부터 하면 유지되는 형태로 보이는 걸로 해석해도 될듯 싶습니다.
먼저 TGA데이터의 기울기로 데이터 변환을 해서 급격하게 기울기 값이 변하는 곳만 분석하시는 것을 추천드립니다.
감사합니다. 다른 조건들도 확인해보겠습니다.