KOSEN 한인과학기술자네트워크

보통 전개용매를 선택할 때 기준으로 분리도, 끊는점, 가격, 독성 등을 생각합니다. 

가장 중요한 것이 분리가 잘 되느냐인데, 분리하고 나서 용매를 제거해야하기 때문에 끊는점도 고려해야 합니다. 

DMSO, DMF, DMAC, NMP 같은 용매는 나중에 BP가 높아서 제거할 때 힘듭니다.

경우에 따라서는 물질의 안정성에 문제를 일으키는 용매도 있으니 이 부분도 놓쳐서는 않됩니다. 

예를 들어 MC/MeOH 시스템을 사용할 경우 AcOH를 소량 사용하는 경우도 있는데...... 산에 약한 물질이라면 피하는게 좋겠죠.

이러한 부분에 집중하다보면 한 가지 놓칠 수 있는 부분이 있는데요, 그건 바로 용해도 입니다. 분리는 잘 되는데 용해도가 낮으면 같은 작업을 여러번 반복해야 합니다. 

합성하면서 컬럼이 만능이라고 생각하시는 분들이 많은데... 전 컬럼을 하기전에 표적물질의 순도를 어느 정도 높일 수 있는 방법을 강구해보실길 권합니다. 재결정 같은 것을 해서 순도를 높일 수 있다면 컬럼 분리가 훨씬 수월해집니다. 표적물질이 양이 적은 불순물이라면  재결정법이 더 유효할 수 있습니다. 주성분이 보통 결정으로 얻어지고 불순물은 여액에 남게 되는데, 여액에 불순물 농도가 높아지므로 여액을 공략하면 상대적으로 쉽게 그 물질을 분리할 수 있게 됩니다.\

참고하세요.

EA보다 더 polar한 용매를 좀 넣으셔서 three-phase solvent mixture 로 쓰셔도 되고 하니면 EA 대신에 더 polar한 용매를 사용하셔도 됩니다. Acetone을 쓰면 상온에서 잘 날아가고 methanol을 쓰면 잘 안 날아갑니다.

분리하고자하는 물질과 용매가 반응만 없으면 어떤 용매를 쓰셔도 괜찮습니다. 용매의 증발온도에서 물질의 안정성도 고려하면 좋겠죠.

b.p.가 너무 높은 용매는 보통 컬럼에서 잘 안 씁니다. 증발 잘 하는 용매도 컬럼 중에 기포가 생길 수 있어서 잘 안 쓰긴합니다.

용매끼리 잘 섞이는지 확인할 때는 아래의 링크 표를 참고하세요.

https://www.coursehero.com/file/36329856/Solvent-Miscibility-and-Polarity-Chartpdf/

Acetone은 실리카겔과 반응이 발생할 수 있어  통상 사용하지 않습니다. 

높은 비율의 MeOH 의 경우, 실리카겔이 녹아 나오게 되어 내 물질과 실리카겔 가루가 섞이게 됩니다.

통상 극성 화합물의 경우에는 역상 컬럼을 사용하여 분리를 합니다.

HX, EA, DCM , MeOH 조건을 말씀하셨으니 정상 컬럼을 주로 사용하시니 그런 고민을 하시게 된 것으로 보이고요.
이런 경우에는 역상 컬럼을 사용하셔서 분리 정제를 하셔야 좀 더 수월하십니다.  

그리고 말씀하셨던 EA, MeOH, DCM을 섞으셔서 해도 되고

특별히 물질의 용해도 문제로 인해 저의 경우, CHCl3 . MeOH 를 사용해서 진행을 했었습니다.

컬럼 중간에  물질이 석출 되면 분리의 의미가 없으니 일단 물질이 녹아야 컬럼이 되니깐요. 

잘 녹는 물질이 뒤에 있고 안 녹는 물질이 앞에 있으면 컬럼에서는 거꾸로 나오기도 합니다.