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화장품용 향료로 사용하는
methyl jasmonate 라는 화학물질을
주정 알콜에 희석해서 사용중입니다.
원래는 무균적으로 사용하기 때문에
주정 알콜에 희석해 0.2um 필터를 이용하여 감압여과를 해서 사용하는데
여차저차한 이유로
희석된 methyl jasmonate가 들어 있는 유리병에서 새어 버렸습니다.
이거 비싼 거라서 버리기 너무 아까운데
0.2um 필터를 이용해서
감압재여과를 해 볼까요?
감압재여과를 해도 제가 희석해 둔 농도가 그대로 유지될까요?
methyl jasmonate와 에탄올의 분자량이 작아서
필터를 통과할 것이고 그렇다면 재여과를 한다 해도 농도에 변화가 없을 것 같긴한데요..
보통의 경우, 100ml 여과하는 데 1분도 안 걸리기 때문에 에탄올이 금방 휘발될 것 같지도 않고요..
0.2um 필터를 사용하기 때문에
미생물의 오염은 없을 것으로 확신하는데
희석해 둔 농도가 바뀔 수 있다면
좀 망설여 집니다.
아무리 비싸도 버려야 하는 건가....
너무 문외한 이어서 죄송합니다ㅠㅠㅠ
- 화학물질
- 희석 향료
- 감압재여과
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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장세호님의 답변
2023-10-10- 2
어느 정도 순도의 methyl jasmonate를 사용하시나요?
98%(증류된) 25g이 33만원 정도 하네요.
향수용은 고순도여야 될 듯 합니다. 98% 정도 되는 시약을 구매해서 재증류(감압진공증류)하면 코스트를 절감할 수도 있는데요...
암튼... 유실된 용액을 얼마나 빨리 회수했냐에 좌우되지 않을까요?
Methyl jasmonate의 bp는 0.2mmHg에서 110도로 매우 높아서 잘 날아가지 않을 듯 싶습니다.
에탄올의 bp가 78도이지만 실온에서도 제법 잘 휘발됩니다.
실험실의 환경(실내 온도, 습도)에 따라 휘발되는 정도는 달라지겠지요.
100ml를 여과하는데 1분도 안걸린다고 하셨는데 정확한 시간은 모르지만 그리 빠른 여과도 아닌 듯 합니다.
물론 0.2um 여과지를 사용했기 때문에 좀 느릴 수도 있는데요... 이 때 감압이기 때문에 에탄올도 약간은 증발하리라 생각됩니다.
미세한 농도의 변화에 따라 방향성이 달라지지 않는다면 깨끗한(오염되지 않은) 기구를 사용해서 재빠르게 회수 및 여과했을 때 큰 문제가 되지 않을 듯 합니다.
그러나 정확한 농도를 유지해야 된다면 회수 후 농도를 직접 체크하셔야 될 듯 하네요.
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조윤환님의 답변
2023-10-12- 2
감압여과에 대해 문의 주셨습니다.
제 생각엔 양이 많지 않다면 syringe filter(0.2um, membrain filter)를 사용해서 간단하게 여과 하시길 권합니다.
0.2um 필터를 사용하시는 것을 보니 아마도 미생물 때문인 것 같네요. 보통 멤브레인 필터는 그냥 사용하면 초기에 압력이 많이 걸리고 여과가 잘 안되는 문제점이 있을 수 있습니다. 때문에 용매로 살짝 적시는 wetting을 해준 다음에 사용하시면 쉽습니다.
사실 제조 과정도 제가 보기엔 문제가 있어 보입니다. 이 경우처럼 휘발성 성분의 농도를 일정하게 유지해야 하는 경우에는 감압여과 자체가 문제를 일으킬 가능성이 높습니다. process chemist로서 enginieering 적 요소를 고려할 때 그렇다는 말씀입니다. 이런 경우에는 주로 감압여과 보다는 가압여과나 중력여과를 주로 사용합니다. 감압여과는 여액이 담기는 suction flask가 계속 감압되기 때문에 휘발성 성분들이 진공펌프 쪽으로 소실될 가능성이 높습니다. 더 큰 문제는 제조할 때마다 그 정도가 다르다는 점이죠. 물론 가압여과도 여과가 끝난 후 가압을 멈추지 않으면 가압기체가 높은 속도로 흘러나가면서 휘발성분이 소실될 수 있어서 주의해야 합니다.
아마 질문자께선 아래 그림 같은 여과 시스템을 쓰고 계실 겁니다. 이런 시스템의 경우 상단 컵부분에 시료를 부어 넣고 적절한 직경의 실리콘 고무마개로 컵을 밀봉하시면 가압여과 시스템을 간단하게 구성할 수 있습니다. 실리콘 마개 중앙에 미리 적당한 크기의 구멍을 뚫고 플라스틱이나 유리 재질의 튜브를 박아서 노즐을 만들어 놓은 다음 여기에 적당한 크기의 주사기를 연결해서 살짝 압력을 가하면 됩니다. 다른 용매에 비해 에탄올의 점도가 높기는 하지만 농도가 낮을 것으로 예상되기 때문에 멤브레인 필터로 어렵지 않게 여과할 수 있을 것으로 생각합니다.
https://www.vacuumfiltrations.com/hawach-glass-solvent-filter/
아마도 stock soln을 만들어 놓고 지속적으로 사용하는 듯 한데, 이런 경우에는 보관에도 신경을 많이 쓰셔야 합니다. 그렇지 않으면 사용하는 동안 계속 농도가 바뀌기 때문에 실험 결과의 일관성을 해칠 수 있습니다. 저라면 주기적으로 농도를 확인해볼 것 같습니다. 이러한 부분이 제조(양산) 단계로 넘어가면 품질관리의 관리지표가 됩니다. 따라서 연구 단계에서 부터 이런 부분에 대한 검증이 동반되어야겠죠.
혹시 더 궁금한 점이 있으시다면 편하게 연락 주십시오. 코센시스템의 쪽지를 이용하셔도 좋고, 이메일을 주셔도 좋습니다.
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답변
김병관님의 답변
2023-10-13- 1
여과할 때도 밀봉된 환경이 아니면 에탄올 증발이 되어 공정마다 농도가 점차적으로 변화할 것 같습니다.
농도를 측정하기 어려우시면 0.2 um로 거르시고 (유리병에서 세어나왔을 때 다른 chemical에 의한 오염이 없다면...)
회전증발기로 에탄올 모두 날리고 다시 에탄올에 녹여서 원하시는 농도로 맞추시면 될 것 같습니다.
TM