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안녕하세요 저는 현재 분석화학을 공부하고 있는 학생입니다.
미국 약전에 나와있는 메틸파라벤 assay에 대해 궁금한점이 생겨 문의 드립니다.
아래에 써놓은 약전에는 메틸파라벤에 NaOH를 과량 첨가해준 후 가열을 진행하는데 이 경우 저는 메틸파라벤이 산염기 반응 뿐 아니라 가열로 인한 비누화 반응도 일어나 NaOH가 2당량 쓰이는 것으로 생각했습니다. 하지만 약전 마지막 부분에 나와 있는 "Each mL of 1 N sodium hydroxide is equivalent to 152.1 mg of C8H8O3" 를 보면 NaOH와 메틸파라벤이 1:1 반응을 하는 것으로 나와 있어 질문드립니다.
Assay― To about 1.000 g of Methylparaben, accurately weighed, add 20.0 mL of 1 N sodium hydroxide VS, and heat at about 70 for 1hour. Cool rapidly in an ice bath. Carry out the titration on the solutions at room temperature. Titrate the excess sodium hydroxide with 1 N sulfuric acid VS, continuing the titration until the second point of inflection and determining the endpoint potentiometrically. Perform a blank determination. Each mL of 1 N sodium hydroxide is equivalent to 152.1 mg of C8H8O3
- 분석화학
- 유기화학
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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김병관님의 답변
2023-10-17- 1
Methylparaben과 2당량의 NaOH가 반응하는 것은 맞습니다.
마지막의 "Each mL of 1 N sodium hydroxide is equivalent to 152.1 mg of C8H8O3"는 왜 적혀있는지 모르겠는데요. 1당량 반응할 때의 필요한 양을 표기해놓은 것 같습니다... 실제 화학구조변화 반응에 참여하는 당량이죠
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021961416301884
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답변
조윤환님의 답변
2023-10-23- 1
분석 방법을 읽어보면 질문하신 분께서 이해하신 대로 입니다.
산염기 적정법 중에서 역적정 방법입니다.
NaOH 2 당량으로 가수분해와 산염기 반응을 일으킵니다.
남은 시료에 황산으로 적정하면 반응에 쓰이고 남은 NaOH의 양이 첫 당량점(1st EP)에서 확인 됩니다. 이어서 적정을 계속하면 2nd EP(end point)에서 비누화된 메틸파라벤의 양이 확인되는 원리 입니다.
이해가 되셨을까요?
답변해주셔서 감사합니다!