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안녕하세요,
톨루엔을 용매로 합성을 진행중에 있는데, 온도를 80도로 올려서 그런지 환류를 시켜줘도 너무 빨리 증발하더라고요...
재료 균일도나 안전 문제가 생길까봐 걱정이 됩니다.
자력교반 및 N2 버블링을 하며 나오는 가스를 환류(0도) 하고 있습니다.
혹시 0도보다 더 낮은 온도로 환류를 진행해야 할까요...?
조언해 주시면 감사드리겠습니다.
- 재료
- 합성
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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김병관님의 답변
2024-06-03- 2
톨루엔으로 80도 반응 하시면 많이 증발하지 않을 것 같은데, 0도도 충분히 낮은 온도인 것 같습니다.
유리초자로 반응하신다면 조인트 부분에서 기체가 많이 세어나오는지 확인이 필요할 듯 합니다.
그리고 반응 용량에 맞는 환류 길이(?)인지, N2 버블링하는 부분으로 용매가 많이 세어나오는지 유무 등을 확인해보시면 좋을 것 같습니다.
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조윤환님의 답변
2024-06-04- 2
컨덴서에 공급되는 냉각수가 0도 라면 충분히 낮은 온도이고, 증발로 인해 용매가 줄 가능성도 매우 낮아 보입니다.
하지만 실제로 그렇게 용매가 쉽게 줄어든다면 어딘가 문제가 있는 것입니다.
첫째로는 컨덴서의 핑거 타입을 확인해보세요. 증기와 접촉하는 면의 형태가 중요합니다. 효율이 높은 핑거 타입을 사용하세요. 보통은 코일처럼 꼬여 있어서 접촉면이 넓은 타입을 사용합니다.
두번째로는 N2의 유속이 너무 빠른 경우 입니다. 컨덴서 효율이 좋아도 유속이 너무 빠르면 손실이 많이 일어납니다. N2는 온도를 올리기 전에 충분히 N2로 치환한 다음에 반응기 내부에 치환된 N2가 유지될 수 있을 정도면 충분합니다.
이상 참고하시기 바랍니다.