- 2
안녕하세요.
물질 합성 후 정제 과정에서 잘 풀리지 않는 문제가 있어 이렇게 질문 남깁니다.
합성한 물질에 pyridinium chloride (salt) 가 포함되어있는데, 합성한 물질과 분리할 수 있는 방법이 있을까요?
합성 물질이 DCM 에 잘 녹아서 DCM 과 HCl 로 solvent extraction 을 했었는데 pyridinium chloride 가 DCM 에 너무 잘녹아서 제대로 제거가 되지 않습니다. solvent extraction 말고 다른 방법도 괜찮으니 아시는 것 있으면 알려주세요.
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
-
답변
박소원님의 답변
2024-08-09- 1
합성한 물질에서 pyridinium chloride (염)을 효과적으로 분리하는 문제를 해결하기 위한 여러 가지 방법을 연구 문헌과 기존의 답변을 종합하여 제안드리겠습니다.
1. 재결정화 (Recrystallization): 재결정화는 혼합물에서 원하는 물질과 불순물을 분리하는 전통적인 방법입니다. 이 방법은 불순물과 목표 물질의 용해도 차이를 이용합니다. 적절한 용매 또는 용매 혼합물을 찾아서, 합성된 물질을 녹인 후 천천히 냉각시켜 재결정화를 시도해보세요. 여러 번의 재결정화를 통해 순도를 높일 수 있습니다.
2. 컬럼 크로마토그래피 (Column Chromatography): 컬럼 크로마토그래피는 실리카 겔이나 알루미나 같은 고체 지지체를 사용하여 물질을 분리하는 데 매우 유용한 방법입니다. 합성된 물질을 컬럼 크로마토그래피를 통해 분리하면 pyridinium chloride와의 분리를 효과적으로 수행할 수 있습니다. 이동상으로는 DCM과 다른 용매의 혼합물을 사용할 수 있습니다.
3. 액체-액체 추출 (Liquid-Liquid Extraction): DCM이 pyridinium chloride를 너무 잘 녹이는 문제가 있다면, 다른 용매 시스템을 고려해볼 수 있습니다. 예를 들어, 물과 비수용성 유기 용매(예: 에틸 아세테이트)를 사용하는 방법이 있습니다. 합성된 물질을 에틸 아세테이트에 녹인 후, 물과 함께 추출하여 pyridinium chloride를 물층으로 이동시키는 방식을 사용할 수 있습니다.
4. 역상 크로마토그래피 (Reverse-Phase Chromatography): 역상 크로마토그래피는 주로 물과 유기 용매 혼합물을 사용하는 방법으로, 비교적 극성이 다른 물질들을 분리하는 데 유용합니다. 합성된 물질과 pyridinium chloride의 극성 차이를 이용하여 분리할 수 있습니다.
5. 투석 (Dialysis): 투석은 고분자와 저분자 물질을 분리하는 데 사용되며, 반투과성 막을 통해 저분자 물질을 제거할 수 있습니다. 합성된 물질이 고분자라면, 투석을 통해 pyridinium chloride와 같은 저분자 물질을 제거할 수 있습니다.
6. 이온 교환 크로마토그래피 (Ion Exchange Chromatography): pyridinium chloride는 이온성 성질을 가지므로, 이온 교환 수지를 사용하여 이를 선택적으로 제거할 수 있습니다. 양이온 교환 수지를 사용하여 pyridinium 이온을 포획하고, 순수한 물질을 얻을 수 있습니다.
추가 제안
**문헌 [1]**에서는 hydrophobic quaternary 3-pyridinium ketoximes을 사용하여 클로라이드 용액에서 zinc(II) 이온을 추출하는 방법을 연구하였습니다. 이 연구는 pyridinium chloride와의 상호 작용을 탐구하며, sodium sulfate 또는 sodium hydroxide 수용액을 사용하여 생성된 복합체를 분해할 수 있음을 보여줍니다. 이러한 접근법을 이용하여 pyridinium chloride를 선택적으로 제거하는 방법을 고려해볼 수 있습니다.
**문헌 [2]**에서는 N-dodecyl pyridinium chloride와 세륨(IV) 인산염을 사용하여 이온 교환 특성을 가진 섬유 물질을 합성하였습니다. 이 방법은 특정 금속 이온, 특히 Hg(II) 이온에 대해 선택적 분리를 가능하게 합니다. 이러한 이온 교환 물질을 사용하여 pyridinium chloride를 선택적으로 제거하는 방법도 고려해볼 수 있습니다.
이와 같이 여러 방법들을 실험적으로 적용해 보시기를 권장합니다. 각 방법의 효율성을 테스트하고, 필요에 따라 여러 방법을 조합하거나 단계적으로 적용하여 최적의 분리 방법을 찾으시기 바랍니다. 연구가 성공적으로 진행되기를 기원합니다.
참조문헌
[1] Wang, J., Zeng, S., Bai, L., Gao, H., Zhang, X., & Zhang, S. (2014). Novel Ether-Functionalized Pyridinium Chloride Ionic Liquids for Efficient SO2 Capture. Industrial & Engineering Chemistry Research, 53, 16832-16839.
[2] Wieszczycka, K., Wojciechowska, A., Krupa, M., & Kordala-Markiewicz, R. (2013). Quaternary Pyridinium Ketoximes as Zinc Extractants from Chloride Solutions. Journal of Chemical & Engineering Data, 58, 3207-3215.
본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 어느정도 참조하였습니다~!
-
답변
양현모님의 답변
2024-08-09- 1
일반적인 추출은 해보셨을 것이고 단순히 MPLC, HPLC 같은 기기로 분리를 하는 것을 원하시는 것은 아닌 것 같아 보입니다. 쉽게 결정화를 통해 빼내고 싶으신 것 같네요. DCM 에 너무 잘 녹으니 DCM 결정화는 불가능 한 형태일 테니 EtOH 나 MeOH 를 사용해서 녹이시면서 빼 내어 보세요. 안되면 ether 에 핵산을 소량 씩 첨가하면서 결정화가 가능한 부분인지도 확인해 보시고요. (다른 유기 용매들도 마찬가지로 사용해 보시고요) 물론 합성 물질이 액체 형태라면 소용이 없으니 그냥 실리카 컬럼을 짧게 해서 고민없이 분리 해보시는 것도 나으실 듯 합니다.조윤환(brmdolee) 2024-09-02저도 재결정에 한표 입니다. 사실 목적물질과 제거할 물질의 특성 차이를 잘 이용해야 하는데....질문하시는 분들은 제거할 물질에만 집중하는 듯 합니다.
