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지식나눔

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나노 기공 분석

2024-08-12 org.kosen.entty.User@461d63f3 익명
  • 1

수 마이크로미터 사이즈의 실리콘과 실리카 분말 내부의 나노 기공(수~수십 나노 크기)을 측정/분석하는 방법이나 장치를 찾고 있습니다.

나노기공의 이미지(open? closed? pore), 크기, 기공율을 분석/측정할 수 있나요?

* FE-SEM으로 보면 평균 크기가 5~6 마이크로미터 표면은 비교적 매끈하며 PSD로는 D50이 5마이크로미터 정도로 측정됩니다. 이론밀도가 2.3 g/cc인데, 비표면적이 1.5 ~ 7 m2/g 정도로 크게 나와서 내부에 나노기공이 있을 것으로 판단되는데, 기공크기가 너무 작아서인지 관찰하기가 어렵습니다.

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답변 1
  • 답변

    박소원님의 답변

    2024-08-13
    • 2
    수 마이크로미터 사이즈의 실리콘과 실리카 분말 내부의 나노 기공을 측정하고 분석하기 위해 다양한 방법과 장치를 사용할 수 있습니다. 다음은 주요 방법들입니다:

    1. 고분해능 투과전자현미경(HR-TEM):
    HR-TEM을 사용하면 나노 크기의 기공 이미지를 얻을 수 있으며, 기공이 열린 형태(open)인지 닫힌 형태(closed)인지 확인할 수 있습니다. 이 방법은 매우 높은 해상도를 제공하여 기공의 형태와 구조를 명확히 관찰할 수 있습니다.

    2. 소각 X선 소광(SAXS):
    SAXS는 기공의 크기 분포와 기공율을 정량화할 수 있는 기술입니다. 이 방법은 나노미터 크기의 구조를 분석하는 데 매우 유용하며, 실리콘과 실리카 분말의 내부 구조를 상세히 조사할 수 있습니다 [1][2].

    3. 질소 흡착 탈착법(BET 분석):
    BET 분석은 비표면적을 측정하여 내부 나노기공의 존재를 확인할 수 있습니다. 이 방법은 기공 크기와 분포를 정밀하게 분석하는 데 유용합니다. 특히, 비표면적이 큰 이유를 BET 분석을 통해 확인할 수 있으며, 이는 내부 나노기공의 존재를 나타낼 수 있습니다 [3].

    4. 고분해능 주사전자현미경(FE-SEM):
    FE-SEM을 통해 표면의 나노 기공을 관찰할 수 있으며, 특히 표면 개질이나 에칭을 통해 내부 구조를 드러낼 수 있습니다. 그러나, 기공 크기가 매우 작은 경우에는 관찰이 어려울 수 있습니다 [4].

    5. 수은 압입법(Mercury Intrusion Porosimetry):
    이 방법은 기공율과 기공 크기 분포를 측정하는 데 유용하며, 특히 닫힌 기공(closed pore)의 분석에도 효과적입니다. 수은의 압입을 통해 기공 크기와 분포를 정밀하게 측정할 수 있습니다 [5].

    6. X선 컴퓨터 단층촬영(X-ray CT):
    X-ray CT를 사용하면 3D 이미지를 통해 기공 구조를 분석할 수 있으며, 기공 크기와 분포를 시각적으로 확인할 수 있습니다. 이 방법은 비파괴적으로 내부 구조를 분석하는 데 매우 유용합니다 [6].

    7. 이온 전도성 측정:
    나노기공 내에서 이온 전도성을 측정하여 기공 구조를 분석할 수 있습니다. 예를 들어, 실리카 나노기공 내에서 이온 전도성의 비대칭성을 관찰하여 기공 구조를 파악할 수 있습니다 [7].

    8. 금속-보조 화학적 에칭(MACE):
    MACE 방법을 통해 실리콘 나노기공 배열을 고효율로 제작할 수 있으며, 기공 크기와 형태를 제어할 수 있습니다. 기공의 크기와 밀도를 조절하여 다양한 나노기공 구조를 형성할 수 있습니다 [8].

    이러한 다양한 방법을 조합하여 사용하면 나노 기공의 이미지, 크기, 기공율을 상세하게 분석할 수 있습니다. 예를 들어, TEM과 SAXS를 병행하여 기공의 형태와 크기를, BET 분석을 통해 비표면적을 측정하면 보다 정확한 내부 구조 정보를 얻을 수 있습니다. 또한, X-ray CT와 같은 비파괴적 방법을 통해 3D 구조를 시각적으로 분석할 수 있습니다.

    참조문헌
    [1] Chou, Y., Das, P. M., Monos, D., & Drndi？, M. (2020). Lifetime and Stability of Silicon Nitride Nanopores and Nanopore Arrays for Ionic Measurements.. ACS nano.
    [2] Vreede, L. D. d., Ying, C., Houghtaling, J., Silva, J. F. D., Hall, A., Lovera, A., & Mayer, M. (2019). Wafer-scale fabrication of fused silica chips for low-noise recording of resistive pulses through nanopores. Nanotechnology, 30.
    [3] Zhang, M., Schmidt, T., Jemt, A., Sahlen, P., Sychugov, I., Lundeberg, J., & Linnros, J. (2015). Nanopore arrays in a silicon membrane for parallel single-molecule detection: DNA translocation. Nanotechnology, 26.
    [4] Vreede, L. D. d., Muniz, M., Berg, A. v. d., & Eijkel, J. (2016). Nanopore fabrication in silicon oxynitride membranes by heating Au-particles. Journal of Micromechanics and Microengineering, 26.
    [5] Chen, Y., Chen, Y., Long, J., Shi, D., Chen, X., Hou, M., Gao, J., Liu, H., He, Y., Fan, B., Wong, C., & Zhao, N. (2021). Achieving a sub-10 nm nanopore array in silicon by metal-assisted chemical etching and machine learning. International Journal of Extreme Manufacturing, 3.
    [6] Zhang, M., Schmidt, T., Sangghaleh, F., Roxhed, N., Sychugov, I., & Linnros, J. (2014). Oxidation of nanopores in a silicon membrane: self-limiting formation of sub-10 nm circular openings. Nanotechnology, 25.
    [7] Rodriguez-Manzo, J. A., Puster, M., Nicolai, A., Meunier, V., & Drndi？, M. (2015). DNA Translocation in Nanometer Thick Silicon Nanopores.. ACS nano, 9 6, 6555-64 .
    [8] Cruz-Chu, E. R., Aksimentiev, A., & Schulten, K. (2009). Ionic Current Rectification Through Silica Nanopores.. The journal of physical chemistry. C, Nanomaterials and interfaces, 113 5, 1850 .


    본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 어느정도 참조하였습니다 :)
    답변수정
    수 마이크로미터 사이즈의 실리콘과 실리카 분말 내부의 나노 기공을 측정하고 분석하기 위해 다양한 방법과 장치를 사용할 수 있습니다. 다음은 주요 방법들입니다:

    1. 고분해능 투과전자현미경(HR-TEM):
    HR-TEM을 사용하면 나노 크기의 기공 이미지를 얻을 수 있으며, 기공이 열린 형태(open)인지 닫힌 형태(closed)인지 확인할 수 있습니다. 이 방법은 매우 높은 해상도를 제공하여 기공의 형태와 구조를 명확히 관찰할 수 있습니다.

    2. 소각 X선 소광(SAXS):
    SAXS는 기공의 크기 분포와 기공율을 정량화할 수 있는 기술입니다. 이 방법은 나노미터 크기의 구조를 분석하는 데 매우 유용하며, 실리콘과 실리카 분말의 내부 구조를 상세히 조사할 수 있습니다 [1][2].

    3. 질소 흡착 탈착법(BET 분석):
    BET 분석은 비표면적을 측정하여 내부 나노기공의 존재를 확인할 수 있습니다. 이 방법은 기공 크기와 분포를 정밀하게 분석하는 데 유용합니다. 특히, 비표면적이 큰 이유를 BET 분석을 통해 확인할 수 있으며, 이는 내부 나노기공의 존재를 나타낼 수 있습니다 [3].

    4. 고분해능 주사전자현미경(FE-SEM):
    FE-SEM을 통해 표면의 나노 기공을 관찰할 수 있으며, 특히 표면 개질이나 에칭을 통해 내부 구조를 드러낼 수 있습니다. 그러나, 기공 크기가 매우 작은 경우에는 관찰이 어려울 수 있습니다 [4].

    5. 수은 압입법(Mercury Intrusion Porosimetry):
    이 방법은 기공율과 기공 크기 분포를 측정하는 데 유용하며, 특히 닫힌 기공(closed pore)의 분석에도 효과적입니다. 수은의 압입을 통해 기공 크기와 분포를 정밀하게 측정할 수 있습니다 [5].

    6. X선 컴퓨터 단층촬영(X-ray CT):
    X-ray CT를 사용하면 3D 이미지를 통해 기공 구조를 분석할 수 있으며, 기공 크기와 분포를 시각적으로 확인할 수 있습니다. 이 방법은 비파괴적으로 내부 구조를 분석하는 데 매우 유용합니다 [6].

    7. 이온 전도성 측정:
    나노기공 내에서 이온 전도성을 측정하여 기공 구조를 분석할 수 있습니다. 예를 들어, 실리카 나노기공 내에서 이온 전도성의 비대칭성을 관찰하여 기공 구조를 파악할 수 있습니다 [7].

    8. 금속-보조 화학적 에칭(MACE):
    MACE 방법을 통해 실리콘 나노기공 배열을 고효율로 제작할 수 있으며, 기공 크기와 형태를 제어할 수 있습니다. 기공의 크기와 밀도를 조절하여 다양한 나노기공 구조를 형성할 수 있습니다 [8].

    이러한 다양한 방법을 조합하여 사용하면 나노 기공의 이미지, 크기, 기공율을 상세하게 분석할 수 있습니다. 예를 들어, TEM과 SAXS를 병행하여 기공의 형태와 크기를, BET 분석을 통해 비표면적을 측정하면 보다 정확한 내부 구조 정보를 얻을 수 있습니다. 또한, X-ray CT와 같은 비파괴적 방법을 통해 3D 구조를 시각적으로 분석할 수 있습니다.

    참조문헌
    [1] Chou, Y., Das, P. M., Monos, D., & Drndi？, M. (2020). Lifetime and Stability of Silicon Nitride Nanopores and Nanopore Arrays for Ionic Measurements.. ACS nano.
    [2] Vreede, L. D. d., Ying, C., Houghtaling, J., Silva, J. F. D., Hall, A., Lovera, A., & Mayer, M. (2019). Wafer-scale fabrication of fused silica chips for low-noise recording of resistive pulses through nanopores. Nanotechnology, 30.
    [3] Zhang, M., Schmidt, T., Jemt, A., Sahlen, P., Sychugov, I., Lundeberg, J., & Linnros, J. (2015). Nanopore arrays in a silicon membrane for parallel single-molecule detection: DNA translocation. Nanotechnology, 26.
    [4] Vreede, L. D. d., Muniz, M., Berg, A. v. d., & Eijkel, J. (2016). Nanopore fabrication in silicon oxynitride membranes by heating Au-particles. Journal of Micromechanics and Microengineering, 26.
    [5] Chen, Y., Chen, Y., Long, J., Shi, D., Chen, X., Hou, M., Gao, J., Liu, H., He, Y., Fan, B., Wong, C., & Zhao, N. (2021). Achieving a sub-10 nm nanopore array in silicon by metal-assisted chemical etching and machine learning. International Journal of Extreme Manufacturing, 3.
    [6] Zhang, M., Schmidt, T., Sangghaleh, F., Roxhed, N., Sychugov, I., & Linnros, J. (2014). Oxidation of nanopores in a silicon membrane: self-limiting formation of sub-10 nm circular openings. Nanotechnology, 25.
    [7] Rodriguez-Manzo, J. A., Puster, M., Nicolai, A., Meunier, V., & Drndi？, M. (2015). DNA Translocation in Nanometer Thick Silicon Nanopores.. ACS nano, 9 6, 6555-64 .
    [8] Cruz-Chu, E. R., Aksimentiev, A., & Schulten, K. (2009). Ionic Current Rectification Through Silica Nanopores.. The journal of physical chemistry. C, Nanomaterials and interfaces, 113 5, 1850 .


    본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 어느정도 참조하였습니다 :)
    오성민(okosm) 2024-08-13

    답변 감사합니다.
    HRTEM으로 분석한다고 하면,
    크기가 1~3nm 정도로 예상되어 50만배~100만배 정도로만 확대하면 보일 것 같습니다만, 분말 샘플만 맡기면 샘플링/전처리까지 잘 해주는 분석기관이 있을까요?

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