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NMR 분석시 H-grease peak가 항상 나옵니다.
이 peak를 안나오게 하는 방법이 있을까요,,?
- NMR
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2024-09-02- 2
반갑습니다. 원인만 찾으면 참 쉬운데, 원인을 찾지 못하면 꽤 난해한 상황이죠.
우선은 grease 혼입원을 찾아야 합니다. 보통은 실리콘 그리스겠죠.
컬럼크로마토그래피할 때 컬럼의 코크가 유리 코크 라면 거기에 사용되었을 수도 있고, NMR 튜브나 다른 유리기구에 사용했던 것이 따라왔을 수도 있습니다. 경우에 따라서는 '솜'에서 오기도 합니다. 우리가 보통 솜을 '탈지면' 이라고 하쟎아요? 탈지 라는 것이 지방을 제거했다는 뜻이거든요. 반대로 미량 남아 있을 수 있다는 뜻도 되죠.
천연솜은 목화에서 얻는 식물성 재료라서 식물 종자에 포함된 지방 성분이 일부 있어요. 이 기름 성분을 제거한 것이 탈지면이죠. 경우에 따라서는 목화를 솜으로 가공할 때 공정성을 좋게 하기 위해 기름 성분이 소량 사용되기도 한다고 합니다.
솜에서 유래된 것이라면 유리솜으로 바꾸면 되지만, 나머지 경우는 NMR을 측정하기 직전 단계의 정제를 n-pentane, n-hexane 또는 Petroleum Ether등으로 해보세요. 필요하다면 수차례 반복해야 하는 경우도 있습니다. 대상 샘플이 위 용매에 잘 녹지 않는 고체라면 여과지 위에 놓고 이 용매들로 씻어주는 방식으로 하면 됩니다. 이 방법으로 잘 제거되지 않는 고체 샘플이거나 샘플 자체가 액체라면 잘 녹는 극성용매에 녹인 다음 위 용매를 가해서 재결정하거나 추출하는 방법이 있습니다.
샘플에 따라 여러 다른 방법이 가능하겠으나 샘플에 대한 정보가 없으므로 일반적인 방법을 말씀드립니다.
참고하세요.
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답변
박소원님의 답변
2024-09-26- 0
NMR 분석 시 H-grease 피크가 나타나는 문제는 샘플 준비 과정에서 그리스가 용매에 용해되어 발생합니다. 이를 방지하기 위해, 첫째, 그리스를 대체할 수 있는 Teflon 테이프나 PTFE 기반의 봉인제를 사용하여 용기의 밀폐를 시도해 보세요. 둘째, 유리 기구를 철저히 세척하고 건조하여 그리스 잔여물을 제거합니다. 셋째, 그리스가 포함된 용매는 추가 증류하여 불순물을 제거할 수 있습니다. 이러한 방법들은 그리스 피크를 최소화하고 NMR 스펙트럼의 순도를 향상시키는 데 기여할 수 있습니다[1][2].참조문헌[1]Emwas, A., Roy, R., McKay, R., Tenori, L., Saccenti, E., Gowda, G., Raftery, D., Alahmari, F., Jaremko, L., Jaremko, M., & Wishart, D. (2019). NMR Spectroscopy for Metabolomics Research. Metabolites, 9.[2]Solovyev, P., Fauhl-Hassek, C., Riedl, J., Esslinger, S., Bontempo, L., & Camin, F. (2021). NMR spectroscopy in wine authentication: An official control perspective.. Comprehensive reviews in food science and food safety.본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 어느정도 참조하였습니다~!