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잔류 용매를 측정하기 위해 GC-FID를 사용하는데요
두 용매의 극성도 차가 커서 컬럼을 어떻게 사용해야할지 모르겠습니다.
0.1과 0.65 정도의 차이인데, 한 컬럼으로 분석이 가능할지 그렇다면 어떤 종류의 컬럼이 괜찮은지 궁금합니다.
또 혹시 극성도가 안맞는 컬럼에 통과되었을 때 잔류할 가능성이 있는지 궁금합니다.
감사합니다.
- GC
- 분석화학
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
박소원님의 답변
2024-10-10- 1
GC-FID를 사용하여 두 용매의 극성도 차이가 큰 경우에도 하나의 컬럼으로 분석할 수 있습니다. 중간 극성의 컬럼, 예를 들어 SLB-IL59와 같은 이온성 액체 컬럼은 다양한 극성의 화합물을 효과적으로 분리할 수 있습니다[2]. 그러나 극성도가 맞지 않는 컬럼을 사용할 경우, 피크 분리가 불완전해질 수 있으며, 이는 정확한 정량에 영향을 미칠 수 있습니다. 이는 특히 복잡한 혼합물 분석에서 중요합니다[3]. 컬럼 선택은 용매의 극성뿐만 아니라 끓는점, 분석 목적에 따라 조정되어야 하며[1], 적절한 선택을 통해 컬럼에 잔류할 가능성은 낮습니다[2].
참조문헌
[1]
Alinafiah, S. M., Azlan, A., Ismail, A., & Rashid, N. M. A. (2021). Method Development and Validation for Omega-3 Fatty Acids (DHA and EPA) in Fish Using Gas Chromatography with Flame Ionization Detection (GC-FID). Molecules, 26.
[2]
Ragonese, C., Sciarrone, D., Tranchida, P. Q., Dugo, P., Dugo, G., & Mondello, L. (2011). Evaluation of a medium-polarity ionic liquid stationary phase in the analysis of flavor and fragrance compounds. Analytical Chemistry, 83(20), 7947-54.
[3]
Mommers, J., & Wal, S. v. d. (2020). Column Selection and Optimization for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography: A Review. Critical Reviews in Analytical Chemistry, 51, 183-202.
본 답변은 틀루토(tlooto.com)에서 어느정도 참조하였습니다~!
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답변
조윤환님의 답변
2024-10-16- 0
용매의 극성도를 나타내는 파라미터는 다양하기 때문에 질문 상의 극성도 수치로 판단하기 어렵습니다만,
다양한 극성도를 나타내는 용매들을 한 컬럼으로 분석한 예는 매우 많습니다.
특히 산업현장에서 다양하게 사용되고 있는 용매는 제품에 남게 되고, 이것이 제품의 품질이나 사람에게 건강 상의 문제를 일으키기 때문에 다양한 솔루션이 개발되어 있고, 공식적인 표준분석법이 알려져 있기도 합니다. 다음 링크를 확인하십시오.
https://www.chem-agilent.com/cimg/Solvent-Retention-Data_b-0292.pdf
위에서 제공해드린 링크의 문서에 보시면 한 가지 컬럼으로 수십 가지의 용매를 분석한 데이터가 있습니다. 의약품에 남아 있는 잔류용매 분석용 표준컬럼들 입니다. 문헌에 표시된 2가지 중 하나를 사용하시면 아마도 해결될 것으로 생각합니다. 분석조건도 표시되어 있으니 참고하시기 바랍니다.
사실 전용분석컬럼이 개발되어 있기 때문에 분리는 문제가 없겠지만, 샘플의 샘플링에 따라 결과가 상이할 수 있습니다. 매트릭스 효과 때문입니다. 이점 기억하셔서 여러가지 사례를 확인해보시길 권합니다.