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안녕하세요.
Dichloromethane 해당 용매를 중수소화 시키고자 하는데,
이쪽 분야에 대하여 지식이 없어서 조언을 얻고자 합니다.
어떤 방법이 있는지 알 수 있을까요??
- NMR
- 중수소화
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2024-11-21- 2
용매 자체를 중수소화 한다는 뜻으로 이해됩니다.
NMR용 용매를 만드는 방법을 말씀하시는 것 같네요.
일반적으로 중수소화는 중수소 소스로 D2O를 흔히 사용합니다.
CD2Cl2 는 해당 protic solvent와 D2O를 NaOH 같은 base 촉매 하에서 상호 교환 시켜서 만드는 것이 일반적입니다.
CDCl3도 같은 방식으로 만들 수 있겠으나 CO(CCl3)2에 D2O를 반응시키는 방법이 더 효과적입니다.
이와 같은 방식을 COMe2(아세톤)에 적용하면 acetone-d6를 합성할 수 있습니다.(Paulsen, P. J.; Cooke, W. D. Anal. Chem.1963, 35, 1560.)
어떤 이유에서 이 반응을 시도하시려는 것인지는 모르겠으나, 제 개인적인 생각으로는 중수소화 용매의 제조의 성패는 합성 기술 보다는 순도를 높이는 정제기술에 있다고 봅니다. 참고하시기 바랍니다.
조윤환(brmdolee) 2024-11-25합성 방법은 말씀하신 대로 CH2Cl2와 D2O를 반응시킨 후 정제하는 방식입니다. deuteration 자체는 과량의 D2O를 사용하고 우세한 반응이기 때문에 어렵지 않게 할 수 있습니다만, 순도를 극한까지 올려야 하므로 어렵죠. NMR 기기가 고성능화 될 수록 더 높은 순도를 요구하니까요. 특허도 몇 건 확인됩니다. 문헌조사를 철저히 해보시길 권합니다.
조윤환 님
안녕하세요.
답변 감사드립니다.
증수소화를 추진 할려는 이유는,
공정상에 부산물로 나오는 CH₂Cl₂를 중수소화 시켜 NMR 분석 용매로 사용하기 위함입니다.
(부산물로 나오지만 순도가 99.5% 이상입니다.)
Deuterated dichloromethane의 가격단가도 있고, 사용량도 있어서
부산물로 나오는 CH₂Cl₂를 중수소화 시키면 비용에 대한 개선이 있을것으로 보입니다.
그러면
CH₂Cl₂ 용매에 D2O용매를 넣고 시간 경과 후 분리를 시키면 되는것일까요??