2024-12-24
org.kosen.entty.User@262ee254
익명
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안녕하세요.
GC-FID 장비를 배워가는 단계에 있는 학생입니다.
아무것도 모르고 시작하여서 매뉴얼대로 실험해보고, GC를 여러번 찍어본 게 다인데..
내부정량을 위해 모든 샘플에 내부표준물질(고체상태)을 구매하여 무게를 잰 뒤 유기용매에 희석하여 injection해주었습니다.
근데 계산을 아무리 해봐도 정량결과가 신뢰성이 없을 정도로 낮은 농도가 나와서...
이 상황에서 내부표준법을 활용하려면 ""농도를 알고 있는 물질""을 이용한다고 하는데 애초에 제가 한 방법으로는 내부표준법을 사용할 수 없었던 건가요?
그리고 사용할 수 없었던거라면 외부표준법을 이용해야하는데 외부표준법에 적합한 standard는 어떻게 찾아야할까요??
- GC
- ESTD
- ISTD
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2024-12-30- 1
상황에 대한 설명이 너무 간략해서 원인 추정이 어렵습니다. 정량분석 방법으로는 다음 3가지가 있습니다.1. 외부표준법2. 내부표준법3. 표준품첨가법보통은 외부표준법을 사용하며, 나머지는 외부표준법으로 어려울 경우 사용하는 방법이 되겠습니다.외부표준법이나 표준품첨가법은 초심자에겐 어려울 수 있는 분석법 입니다. 외부표준법은 시료와 표준용액을 농도에 맞춰 제조하고 이를 측정하여 피크의 면적이나 높이를 비교하는 방식 입니다. 반면 내부표준법은 내부표준물질과 분석표적물질의 비율로부터 정량적관계를 산출해냅니다. 따라서 내부표준물질의 농도가 모든 샘플이나 표준용액에서 동일해야 하므로 용액의 제조 방법이 매우 중요합니다. 이 부분에서 실수를 하게 되면 회복할 수 없는 오류에 빠질 수 있습니다. 시험과정이나 데이타를 몇 줄의 질문 내용만으론 파악할 수 없으나 제 생각엔 처음부터 어려운 접근법을 선택한 것으로 보입니다.표준품에 대한 고민도 있는 듯한데 어떤 방법을 사용하든지 표준품은 분석하려고 하는 물질과 동일한 물질을 사용해야 합니다. 다만, 그 물질의 순도가 정확하게 결정되어 있는 물질을 사용합니다. 예를 들어 탄산음료 안에 포함된 카페인 함량을 결정하려고 한다면 순도가 정확하게 확인된 카페인을 표준품으로 쓰게 됩니다.참고하시기 바랍니다.