지식나눔

copolymer NMR spectrum에서 ethanol peak

안녕하세요 고분자 합성 연구실에서 연구 중인 석사 1년차 학생입니다.


Amphiphilic한 고분자를 합성한 뒤 product NMR을 TFE NMR solvent를 이용하여 측정하였습니다.


가장 처음 NMR 찍었을 때 monomer peak가 관찰돼서 conical tube에 product, ethanol 첨가하여 shaking한 뒤 60도에서 진공건조하였습니다.


진공건조를 했음에도 ethanol peak가 사라지지 않는데 이럴 때 어떻게 해야될까요?


건조 시간을 늘리는게 방법일까요?


이상입니다.


감사합니다.

  • 고분자
  • NMR
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답변 1
  • 답변

    조윤환님의 답변

    좋은 결과를 위한 노력에 응원을 보냅니다.

    우선은 충분히 진공을 걸어서 건조가 필요해 보입니다. 모노머가 제거되었다는 전제 하에서 입니다.


    결과물 자체가 점도가 높을 경우 아무리 진공도와 온도를 높여도 용매가 잘 제거되지 않을 수도 있습니다. 

    이럴 때는 용매를 바꿔가면서  건조가 잘되는 성상으로 결과물이 얻어지도록 해봐야 합니다.


    아무리 해도 안된다면 마지막으로 해볼 수 있는 것은 NMR을 측정할 때 solvent signal surpression  기법을 사용해야 합니다.

    용매의 피크만 선택적으로 억제하는 기법입니다. 장비 담당자와 상담이 필요 합니다. 하지만 샘플의 피크도 함께 손상될 수 있으니 주의가 필요합니다.

    좋은 결과를 위한 노력에 응원을 보냅니다.

    우선은 충분히 진공을 걸어서 건조가 필요해 보입니다. 모노머가 제거되었다는 전제 하에서 입니다.


    결과물 자체가 점도가 높을 경우 아무리 진공도와 온도를 높여도 용매가 잘 제거되지 않을 수도 있습니다. 

    이럴 때는 용매를 바꿔가면서  건조가 잘되는 성상으로 결과물이 얻어지도록 해봐야 합니다.


    아무리 해도 안된다면 마지막으로 해볼 수 있는 것은 NMR을 측정할 때 solvent signal surpression  기법을 사용해야 합니다.

    용매의 피크만 선택적으로 억제하는 기법입니다. 장비 담당자와 상담이 필요 합니다. 하지만 샘플의 피크도 함께 손상될 수 있으니 주의가 필요합니다.

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