2025-02-10
org.kosen.entty.User@2e6e9f4b
익명
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안녕하세요 고분자 합성 연구실에서 연구 중인 석사 1년차 학생입니다.
Amphiphilic한 고분자를 합성한 뒤 product NMR을 TFE NMR solvent를 이용하여 측정하였습니다.
가장 처음 NMR 찍었을 때 monomer peak가 관찰돼서 conical tube에 product, ethanol 첨가하여 shaking한 뒤 60도에서 진공건조하였습니다.
진공건조를 했음에도 ethanol peak가 사라지지 않는데 이럴 때 어떻게 해야될까요?
건조 시간을 늘리는게 방법일까요?
이상입니다.
감사합니다.
- 고분자
- NMR
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
조윤환님의 답변
2025-02-11- 1
좋은 결과를 위한 노력에 응원을 보냅니다.
우선은 충분히 진공을 걸어서 건조가 필요해 보입니다. 모노머가 제거되었다는 전제 하에서 입니다.
결과물 자체가 점도가 높을 경우 아무리 진공도와 온도를 높여도 용매가 잘 제거되지 않을 수도 있습니다.
이럴 때는 용매를 바꿔가면서 건조가 잘되는 성상으로 결과물이 얻어지도록 해봐야 합니다.
아무리 해도 안된다면 마지막으로 해볼 수 있는 것은 NMR을 측정할 때 solvent signal surpression 기법을 사용해야 합니다.
용매의 피크만 선택적으로 억제하는 기법입니다. 장비 담당자와 상담이 필요 합니다. 하지만 샘플의 피크도 함께 손상될 수 있으니 주의가 필요합니다.