2006-09-02
org.kosen.entty.User@55597dd9
공원호(bless000)
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PEG/PLA 블럭공중합체를 만들어 보고자 합니다..
그런데 논문을 읽어도 반응이 잘 이해가 안가서 이렇게 질문을 드립니다..
monomethyl ether-poly(ethylene glycol)
1,4-dimethyl-dioxane-dione
stannous-ethyl hexanoate
위 세가지 시약을 톨루엔, 140-180도 조건에서 수시간 반응하면
Ring-opening polymerization 에 의해 PEG/PLA block copolymer가 된다고 합니다..
여기서 stannous-ethyl hexanoate가 Sn과 해리(?)되면서 생긴 ethyl hexanoate의 (-) O 그룹에 의해서 1,4-dimethyl-dioxane-dione들 간의 Ring-opening polymerization이 촉매 되는건가요 ^^;;;;
그리구 Ring-opening polymerization 에 의해 PLA가 합성된 이후 마지막 monomethyl ether PEG는 어떤 방법에 의해 PLA에 중합되는건지 잘 모르겠습니다..
PLA와 OH 그룹에 의해 붙는다고 하는데..
위 반응의 스킴을 설명을 좀 해주시면 대단히 감사하겠습니다 (--);; (__);;
부탁드리겠습니다 ^^**
- PEG
- PLA
- copolymer
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
심용호님의 답변
2006-09-04- 0
일단 합성에 있어서는요.. 이미 하시는 방법으로는 어느 정도의 합성이 진행됐는지 모르겠지만, 실험조건의 최적화를 먼저 실시해야합니다. 질문에 각 시약의 순도나 공급업체를 알려주시면 더 자세한 답변을 드릴수 있으므로, 혹시 또 시도해도 안되면 메일주세요. 최적화를 위해서는 틴촉매를 증류해서 정제하세요. 락타이드는 에틸아세테이트에 녹였다가 이써에 재결정해서 건조하고 피이지도 잘 건조해서 사용해야 합니다.(피이지는 분자량이 얼마?) 그 다음 모든것을 가능하면 질소하에서 보관 및 반응을 시켜야 합니다. 당연 폐쇄시스템에서 실험하셔야하고요. 아래 문헌 참고하세요. K.J. Zhu, L. Xiangzhou, Y. Shilin, Preparation, characteriza- tion and properties of polylactide(PLA)-poly(ethylene gly- col) (PEG) copolymers: a potential drug carrier, J. Appl. Polymer Sci. 39 (1990) 1–9 -
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김성원님의 답변
2006-09-11- 0
제가 보기엔 반응조건에 약간 문제가 있는 듯 합니다. 먼저 반응은 MEPG(monomethyl ether-poly(ethylene glycol)) 말단의 -OH기에 lactide (1,4-dimethyl-dioxane-dione)가 개환되면서 이때 발생한 -COOH가 그 -OH 기에 축합되어 ester 결합을 형성합니다. 개환된 lactide는 다시 말단에 -OH기를 만들게 되고 여기에 다시 개환으로 lactide가 결합하는 방식으로 고분자가 형성됩니다. Sn-ethyl hexanoate는 배위결합을 통한 촉매로 반응을 가속화시켜 줍니다. 140-180의 고온을 사용할 때는 보통 toluene을 넣지 않고 bulk 중합을 하게 되는데 웬만하면 사용되는 물질들이 이 정도 온도에서 액체화 되기 때문입니다. 그런데 lactide는 녹는점이 높아서 아마 상당히 높은 온도를 요구할 것입니다. 이렇게 되면 고분자 중합도 일어나지만 열분해 또한 일어나서 원하는 분자량의 고분자를 얻기 힘듭니다. 그래서 toluene을 넣고 toluene이 끓는 온도 정도로 reflux를 시켜주시면 높지 않은 온도에서 비교적 낮은 분자량도 조절해 가며 만들 수 있습니다. toluene의 끓는점이 아마 80도 근방으로 알고 있는데 말씀하신 시약과 toluene을 넣고 밀봉 후 반응하면 폭발할 수 있으니 온도를 70-75도 정도로 맞추시고 condenser를 연결하여 그 끝에 drying tube를 끼워 반응하시길 권장합니다. >PEG/PLA 블럭공중합체를 만들어 보고자 합니다.. >그런데 논문을 읽어도 반응이 잘 이해가 안가서 이렇게 질문을 드립니다.. > >monomethyl ether-poly(ethylene glycol) >1,4-dimethyl-dioxane-dione >stannous-ethyl hexanoate > >위 세가지 시약을 톨루엔, 140-180도 조건에서 수시간 반응하면 >Ring-opening polymerization 에 의해 PEG/PLA block copolymer가 된다고 합니다.. > >여기서 stannous-ethyl hexanoate가 Sn과 해리(?)되면서 생긴 ethyl hexanoate의 (-) O 그룹에 의해서 1,4-dimethyl-dioxane-dione들 간의 Ring-opening polymerization이 촉매 되는건가요 ^^;;;; > >그리구 Ring-opening polymerization 에 의해 PLA가 합성된 이후 마지막 monomethyl ether PEG는 어떤 방법에 의해 PLA에 중합되는건지 잘 모르겠습니다.. >PLA와 OH 그룹에 의해 붙는다고 하는데.. > >위 반응의 스킴을 설명을 좀 해주시면 대단히 감사하겠습니다 (--);; (__);; >부탁드리겠습니다 ^^**