지식나눔

랜덤 공중합체의 NMR 분석

안녕하세요. 제가 얼마전에 랜덤 공중합체를 N-isopropyl acrylamide와 acrylamide 그리고, octadecyl acrylate를 사용하 여 열개시제를 써서 합성하였습니다. 그런데 N-isoisopropyl acrylamide의 secondary amine 그룹과 acrylamide의 primary aimne group이 300MHz 1H-NMR 상에서 거의 분리가 되지 않아 composition을 구하지 못하고 있습니다. 물론 N-isoisopropyl acrylamide, octadecyl acrylate는 다른 peak을 이용하여 구성을 알 수 있습니다만, 지금 중요한 것이 acrylamide의 양이라서요... 2D NMR도 생각을 해 보았는데, 분리가 될 지 확신이 서질 않아, 방법을 찾고 있습니다. 혹시 방법 아시는 분들은 좀 알려주세요~~~
  • N-isopropyl acrylamide
  • Acrylamide
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답변 1
  • 답변

    김성원님의 답변

    NiPAAm이나 AAm을 1H-NMR로 분석하기 매우 어렵다고 알고 있습니다. 일단 너무 고분자량이 나올 뿐만 아니라 수소결합을 하고 있는 용매나 물을 완전히 제거하기 어렵기 때문인 것 같습니다. 첨부한 파일은 다행히 AAm을 다른 물질과 결합하여 그 다른 물질을 정량화였습니다.(300 MHz) 이론적으로는 backbone의 -C-C-의 총량을 알고 NiPAAm의 양을 알고 다른 comonomer의 양을 알면 AAm의 양을 구할 수 있을 것 같은데 여의치 않으신 것 같습니다. 제가 보기엔 13C-NMR을 수행하시는 것이 좋을 것 같습니다. 1H-NMR보다는 시간이 오래 걸릴지라도 위와 같은 방법으로 정량화하기에 더 좋을 것으로 생각됩니다. 더 좋은 답변이었어야 하는데 제가 아는 것이 여기까지밖에 안되는군요.
    NiPAAm이나 AAm을 1H-NMR로 분석하기 매우 어렵다고 알고 있습니다. 일단 너무 고분자량이 나올 뿐만 아니라 수소결합을 하고 있는 용매나 물을 완전히 제거하기 어렵기 때문인 것 같습니다. 첨부한 파일은 다행히 AAm을 다른 물질과 결합하여 그 다른 물질을 정량화였습니다.(300 MHz) 이론적으로는 backbone의 -C-C-의 총량을 알고 NiPAAm의 양을 알고 다른 comonomer의 양을 알면 AAm의 양을 구할 수 있을 것 같은데 여의치 않으신 것 같습니다. 제가 보기엔 13C-NMR을 수행하시는 것이 좋을 것 같습니다. 1H-NMR보다는 시간이 오래 걸릴지라도 위와 같은 방법으로 정량화하기에 더 좋을 것으로 생각됩니다. 더 좋은 답변이었어야 하는데 제가 아는 것이 여기까지밖에 안되는군요.
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