2007-09-06
org.kosen.entty.User@6313e013
박제성(tulp)
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새로운 organometal 물질을 합성하여 NMR분석을 해보았습니다.
대략의 시스템은 Metal hydride에 알킬기가 붙어 coordination 되어
R-O-MHn bond를 가지는 형태입니다.
1H solution NMR에서 Metal에 붙은 H와 R에 붙은 H피크가 각각 나올텐데요.
이 때 나온 peak의 area가 1:3라고 하면, metal에 H와 R에 붙은 H비가 1:3이라고
정량적으로 이야기 할 수 있을까요? 일반적으로 유기금속 NMR 결과로 이런식의
접근을 바로 하나요?
아니면 metal영향으로 인해 peak area ratio가 차이가 나기 때문에 이런식의
접근방법은 타당성이 없는 것인가요?
그리고, NMR분석을 위해 사용한 solvent의 종류에 따라 피크 위치가 1ppm이까지 차이가 날 수 있을까요?
- organometal
- NMR
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답변 3
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답변
박제성님의 답변
2007-09-07- 0
너무 둥굴둥굴 질문을 드렸는데요. 금속은 metallocene 촉매에 많이 쓰이는 Ti입니다. 현재 Ti4+로 예상이 되는데요 계속 관련 논문을 찾아보고 있는데, Fe3+같은 경우 그런 경우가 있다고 하시니 Ti의 경우에도 관계되는데 우선 확인해봐야겠습니다. 좋은 답변 감사드리며, Ti의 경우에도 그렇게 될 수 있는지 아시면 답변 부탁드리겠습니다. 결과 분석에 많은 도움이 되었습니다. 감사합니다. -
답변
이호진님의 답변
2007-09-07- 0
먼저 어떤 금속을 사용하셨는지 말씀을 안 하셨는데.. NMR로 분석했다는 걸로 미루어 보아서 Fe은 아닌 것 같습니다. 2가 철이온과 3가 철이온은 전혀 다른 NMR 스펙트럼을 보여주고 3가 철이온의 경우, 1H 스펙트럼은 신호를 적분해서 수소 원자 갯수를 셀 수 없습니다. 하지만 2가 철이온의 경우는 적분값이 수소 원자 수와 같다고 보시면 됩니다. 다른 금속, 예로 Pt인 경우는 유기 물질과 같이 분석하시면 될 거라고 봅니다. 일반적으로 peak의 area는 대략적인 수소원자 갯수를 말해줍니다. H:R(CH3) = 1:3이 맞지요.. 그리고 CH3은 signal이 크기 때문에 실험을 하실 때 delay time은 3s 정도 주시면 더 정확할 지도 모릅니다. 시도해 보십시오. 보다 정확한 자료를 원하시면 EA나 MASS 분석을 하셔야 합니다. 순도 조사도 하셔야 되구요. 용매 효과에 따라 화학이동값이 바뀔 수 있습니다. 만일 금속에 배위를 할 수 있는 용매인 경우는 구조가 바뀌기 때문에 화학이동값이 달라질 수 있다고 생각됩니다. 또는 분석하신 물질이 순수하지 않은 경우나 이성질체가 존재하는 경우가 없는지도 확인해 보셔야 합니다. > > 새로운 organometal 물질을 합성하여 NMR분석을 해보았습니다. > > 대략의 시스템은 Metal hydride에 알킬기가 붙어 coordination 되어 > >R-O-MHn bond를 가지는 형태입니다. > > 1H solution NMR에서 Metal에 붙은 H와 R에 붙은 H피크가 각각 나올텐데요. > > 이 때 나온 peak의 area가 1:3라고 하면, metal에 H와 R에 붙은 H비가 1:3이라고 >정량적으로 이야기 할 수 있을까요? 일반적으로 유기금속 NMR 결과로 이런식의 >접근을 바로 하나요? > > 아니면 metal영향으로 인해 peak area ratio가 차이가 나기 때문에 이런식의 >접근방법은 타당성이 없는 것인가요? > > 그리고, NMR분석을 위해 사용한 solvent의 종류에 따라 피크 위치가 1ppm이까지 차이가 날 수 있을까요? -
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이호진님의 답변
2007-09-07- 0
Fe의 경우는 조금 특이합니다. Ti의 경우 이온화 정도가 다르면 NMR 신호가 어떻게 바뀌는지는 잘 모르겠지만.. 사람들이 이온화 정도에 대해서는 말해주지 않아서.. 어째든, 제가 기억하기로는 Ti NMR을 측정할 수 있으면 관련 정보를 얻을 수 있습니다. Ti NMR 을 키워드로 자료를 찾아보시지요. http://drx.ch.huji.ac.il/nmr/techniques/1d/row4/ti.html Ti 주변 환경에 관심이 있으시면 연구를 해 보시면 어떨지.. 예전에 '아이디어만' 있었는데 말이지요.. 도움이 되셨기를 바라며