2007-11-10
org.kosen.entty.User@491ebbbd
이수웅(ecb2c)
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바륨과 스트론튬 분말은 아세트산에 녹이고,
티탄 n 프로폭사이드 솔루션을 2메톡시에탄올에 녹여서
두 물질을 섞어서 전구체 용액을 만들고, 이 용액을
분무열분해 (spray pyrolysis)방법으로 파우더를 제조할려고 합니다.
그런데 용매가 물보다 점도가 거의 1.7배 정도 높습니다. ( 물은 cp =1. 2메톡시에탄올=1.76)
그래서 양을 적게 하고, 전구체용액을 2메톡시에탄올을 첨가하여, 농도를 묽게 하였습니다.
분무는 처음에는 일어나는데 시간이 지나니깐, 특정 물질만 날려버리고, 점점 걸죽해지는
액체가 되더니, 완료후에 젤라틴이 형성되고, 반응기 아랫부분 벽은 티탄과 결합한 산화물로
보이는 물질이 벽에 달라붙어있더군요. 캐리어 가스는 질소로 하고 온도구배는 750~800섭씨도
가스 플럭스는 3~4 리터/분 으로 설정했습니다.
실제로 예전 논문들을 보니 티타네이트 계열 물질들 (BaTiO3. SrTiO3, Zr,Sn TiO3, TiO3) 같은
물질들은 TiCl4를 증류수에 희석하여 열분무하는 방법이 많더군요, 그런데 icebath로 저온을
유지하는 것이 쉽지않아서, 솔공정으로 제조한 BST용액(유기용매)을 열분무해보자는
취지였는데, 농도 조건과 물보다 분무량이 너무 적고, 분무정도가 약해서 조건잡기가 힘드네요.
결론: 초음파 분무열분해방법은 용매를 꼭 증류수로 해야되는건지,
그리고 유기용매로 실제로 열분무분해를 해보셨는지 궁금해서 여쭤봅니다.
두서없이 말이 길었습니다. 유경험자분들께 조언을 구하고 싶습니다.
- spray pyrolysis
- 열분무분해
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
안길홍님의 답변
2007-11-10- 0
ecb2c님께서 강유전체 물질 powder을 만들려고 수고하시고 있는데, 님께서 시도하시는 방법은 분무법(spray drying method)과 Sol-Gel method가 복합된 방법으로서 시간이 지남에 따라 gelation이 진행되어 분무가 되지않아 의도하는 결과가 나오지 않는 곤란한 경우인 것 같습니다. 이에대한 원인을 유첨file에 나와있으므로 참고하시기 바라며,추천하건데 시작물질을 변경하여 다시하여야 할 것같습니다. 첨부file에서 2가지를 추천하였는데 가능하면 TiCl4를 사용하는 방법을 선택하시고, 만일 2번째방법을 선택하시면 용제로 5%염산수용액을 사용하여 신속히 진행하여야 합니다. -
답변
안길홍님의 답변
2007-11-11- 0
학부학생으로서 기존 준비한 원료를 변경한다는 것은 무척 괴로운 일입 니다.시간,금전 등 따라서 기존 원료를 변경없이 사용가능한 방법을 첨부file과 같이 추천 합니다. 실험 잘하시기를....... -
답변
이수웅님의 답변
2007-11-12- 0
올려주신 글 잘 읽어 보았습니다. 저도 자료를 찾아보면서, 용매와 물질 선택이 잘못된걸 알겠습니다. 분무열분해는 지금껏 해오던 분말제조법이 아니라서 시행착오를 겪게 되네요. 말씀하신데로 Ba, Sr은 아세트산에 녹여서 쓰고 있습니다. -- a Ti isopropoxide를 염산수용액에 녹여라고 하셨는데, -- b 아래글을 지금 봤네요. 참고하겠습니다. 저는 산을 우선 아세트산과 질산을 사용했구요, (염산은 저도 시도해봐야겠습니다.) 농도는 6N-50ml 씩 (Ba 1-x, Sr x ) : Ti 를 1:1 로 0.025 mol로 줬습니다. A + B 요놈을 원심 분리기는 장비가 없어서요 ^^;; 우선 조금 덜어서 반응 추이를 봤습니다. A를 우선 담아둔 상태에서 B를 조금씩 떨구니, 하얀색 침전물이 생겨서 뿌옇게 될때도 있고, 하얀연기가 생겼다가 녹아들어가서 다시 투명해지는 경우도 있고 해서, 양을 조절해봤는데요. 약간 침전이 있긴 하지만, 전체적으로 투명합니다. 어느정도 올려주신 자료 덕분에 접근해 가고 있습니다. 자료 감사드리고요, 좋은 하루 되십시요. > > 바륨과 스트론튬 분말은 아세트산에 녹이고, > > 티탄 n 프로폭사이드 솔루션을 2메톡시에탄올에 녹여서 > > 두 물질을 섞어서 전구체 용액을 만들고, 이 용액을 > > 분무열분해 (spray pyrolysis)방법으로 파우더를 제조할려고 합니다. > > 그런데 용매가 물보다 점도가 거의 1.7배 정도 높습니다. ( 물은 cp =1. 2메톡시에탄올=1.76) > > 그래서 양을 적게 하고, 전구체용액을 2메톡시에탄올을 첨가하여, 농도를 묽게 하였습니다. > > 분무는 처음에는 일어나는데 시간이 지나니깐, 특정 물질만 날려버리고, 점점 걸죽해지는 > > 액체가 되더니, 완료후에 젤라틴이 형성되고, 반응기 아랫부분 벽은 티탄과 결합한 산화물로 > > 보이는 물질이 벽에 달라붙어있더군요. 캐리어 가스는 질소로 하고 온도구배는 750~800섭씨도 > > 가스 플럭스는 3~4 리터/분 으로 설정했습니다. > > 실제로 예전 논문들을 보니 티타네이트 계열 물질들 (BaTiO3. SrTiO3, Zr,Sn TiO3, TiO3) 같은 > > 물질들은 TiCl4를 증류수에 희석하여 열분무하는 방법이 많더군요, 그런데 icebath로 저온을 > > 유지하는 것이 쉽지않아서, 솔공정으로 제조한 BST용액(유기용매)을 열분무해보자는 > > 취지였는데, 농도 조건과 물보다 분무량이 너무 적고, 분무정도가 약해서 조건잡기가 힘드네요. > > > 결론: 초음파 분무열분해방법은 용매를 꼭 증류수로 해야되는건지, > > 그리고 유기용매로 실제로 열분무분해를 해보셨는지 궁금해서 여쭤봅니다. > > 두서없이 말이 길었습니다. 유경험자분들께 조언을 구하고 싶습니다. >