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Ullmann coupling의 반응 조건과 activated Cu cat. 에 대해서 유경험자 분의 자문을 구합니다

Ullmann coupling의 반응조건에 대해서 궁금합니다. 1 activated Cu cat. Cu 촉매를 활성화 하기 위해서 첫번째 Iodine과 acetone용매에서 무색이 될때까지 교반시켜서 환원한뒤 둘째로 HCl과 acetone용매로 다시 산화 시킨뒤 셋째로 acetone 으로 5번정도 세정한뒤 진공라인에서 140도로 가열 건조해서 촉매를 준비 했습니다. 이때 촉매의 색이 약간 분홍색과 비슷한 색이 되더군요. 2.용매조건 용매의 경우 대분의 논문에서는 DMF, Toluene 모두 가능하다고 하더군요. homo coupling 반응으로 (당연한거지만요..) 위에서 준비한 촉매를 넣어준뒤 반응온도 100도에서 3시간 반응시켰습니다. 처음에는 촉매의 색이 분홍색 비슷했는데..시간이 지날수록 점점 흰색으로 변하더군요.. 3. 질문; 위의 촉매의 준비 와 반응상황에서 잘못된 부분이 있는지요? 그리고 반응단계에서의 촉매의 색변화 등과 용매의 선택성이 궁금합니다.
  • Ullmann coupling
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