2008-03-14
org.kosen.entty.User@46eaf0a9
조광진(withbl)
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유기전공자입니다
아직 배우는 단계인지라 모르는것이 많은데...
반응간 TLC를 통해서 반응이 진행되는 것을 확인하였고
제가 원하는 product으로 의심되는 물질을 확인후에
work-up을 하였는데
컬럼을 하면 그 물질이 나오질 않습니다
발색시약을 사용하여 봐도 거의 나오지 않구요
이런 경우가 있는지요
실리카겔이 흡착이 되었는지 의심스러워서 극성이 가장 센 용매로
밀어보아도 나오지 않구요
해결책이 있는지 도움좀 주세요
final product인지라 머릿속이 복잡하네요 ㅡㅡ;;
- Cho
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 1
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답변
심용호님의 답변
2008-03-14- 0
안녕하세요. 더 정확한 답변을 위해서는 조금 더 자세히 알려주시면 좋겠습니다. (메일을 따로 주시던가요) 1.어떤 물질의 반응인지. 2.TLC 조건이 어떤건지. 3.어떻게 물질을 확인했는지. (발색시약) 3.워크 업을 어떻게 하셨는지.워크 업 후 물질을 확인했는지. 4.시료의 양과, 컬럼의 용량 및 실리카 양은 얼마를 쓰셨는지. 5.용매는 어떤것을 썼으며 얼마를 썼는지. 등등... 이 다섯가지 정도의 질문에 답을 잘하시면, 본인이 직접 원인을 찾을수도 있을 것입니다. 그래도, 위의 질문을 바탕으로 답변을 드리자면. 먼저 시료가 사라지는 경우는 절대 없습니다. 반응시, 워크업시, 컬럼하기전과 후. 항상 TLC로 follow를 해야합니다. 그 시료가 그대로 있는지. 그리고 시료의 극성정도가 얼마인지. 실리카를 선택하고,양을 정하고 컬럼을 합니다. 컬럼에서 받은 모든 시료를 찍어볼 필요도 있습니다. (양이 적다면) 1.가끔 없어진듯 한 경우가 있는데, 이것은 워크업시 반대로 넘어갔다든가. 2.컬럼에서 염형태로 떨어져서 전혀 녹지도 흘러내리지도 않던가. 3.너무 소량이어서 (또는 너무 희석되어서) TLC로 검출이 되지 않던가 입니다. 만약 3의 경우라면 받으신 용액들을 농축시켜서 다시 TLC를 찍어보십시요. 꼭 찾을수 있을것입니다. 도움이 되셨기를 바랍니다. >유기전공자입니다 >아직 배우는 단계인지라 모르는것이 많은데... > >반응간 TLC를 통해서 반응이 진행되는 것을 확인하였고 > >제가 원하는 product으로 의심되는 물질을 확인후에 > >work-up을 하였는데 > >컬럼을 하면 그 물질이 나오질 않습니다 > >발색시약을 사용하여 봐도 거의 나오지 않구요 > >이런 경우가 있는지요 > >실리카겔이 흡착이 되었는지 의심스러워서 극성이 가장 센 용매로 > >밀어보아도 나오지 않구요 > >해결책이 있는지 도움좀 주세요 > >final product인지라 머릿속이 복잡하네요 ㅡㅡ;;