2008-05-10
org.kosen.entty.User@4b115eba
이명철(12012012)
- 2
첨부파일
1-hexadecanol 시료를 써서 CDCl3로 NMR을 찍었습니다..
그리고 같은 시료로 DSC도 찍었네요..
아직 두 기기다 배우지 않았는데 해석할 일이 생겨서...
각 피크 마다 해석 부탁드립니다..
첨부파일 참조하세요!
- nmr
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답변 2
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답변
고문주님의 답변
2008-05-10- 0
NMR 피크는 음..기준을 잘못 잡으 셨습니다. 6.7 ppm의 피크는 1-hexadecanol의 피크가 아닙니다. 3.7 ppm의 피크는 HO-CH2- 의 CH2 의 피크입니다. 그 옆의 넓은 피크는 아마도 -OH의 피크일거라 생각이 듭니다. 그러나 -OH의 피크는 상당히 예측 하기 힘듭니다. 어느 부분에 나올지 모릅니다. 2.5 ppm의 피크는 아마도 용매의 피크가 아닐까 합니다. 6.7 ppm이 -OH일 가능성도 있군요... 합성하셨다면 정제하는 과정에서 사용한 용매가 나왔을 수도 있습니다. 그리고 DSC는 고체에서 액체로 전이 하는 온도가 50도 정도란걸 알수 있군요..그리고 190도 전에서 혹시 기체로 변해버리지 않았는지요? 이렇게 DSC를 사용하시면 장비 관리자 분한테 아주 많이 혼나실겁니다. 왜냐 하면 DSC의 내부를 지져분하게 오염시켜서 다른 시료를 측정할때도 영향을 주기 때문이죠.. 그래서 DSC를 측정하기 전에는 반드시 TGA를 이용하셔서, 그 물질의 끓는점이 얼마인지 반드시 알아두시고, 그온도를 넘지 않도록 주의 하셔야 합니다. 반드시 이거 읽으신 다음..원글자님의 DSC 챔버 내부를 청소해 주시기 바랍니다. 그리고 장비 관리자 분에게 말을 하시는게..다른사람의 피해를 줄이지 않을까 합니다. 유기화학 책이나, 기기분석의 책을 보시면 간단히 알수 있을거 같습니다.. 책을 보시면서 공부 하시는게..이렇게 질문 하는것 보다 훨씬 효가적이지 않을까 합니다. -
답변
채성욱님의 답변
2008-05-11- 0
>1-hexadecanol 시료를 써서 CDCl3로 NMR을 찍었습니다.. > >그리고 같은 시료로 DSC도 찍었네요.. > >아직 두 기기다 배우지 않았는데 해석할 일이 생겨서... > >각 피크 마다 해석 부탁드립니다.. > >첨부파일 참조하세요! 피크에 대한 해석입니다. 0.848ppm은 헥사놀의 마지막 위치의 CH3 group의 피크입니다. 이론적으로 정확한 triplet이 나와야 하지만 체인이 긴 alkane계열에서는 찌그러진 형태의 triplet이 나옵니다. 1.25ppm은 헥사놀의 (CH2)n에 기인되는 피크입니다. 수소수가 많다보니 피크(면적)가 크게 나오는 것입니다. 1.529ppm은 cdcl3에 포함된 물 용매피크입니다. 대기중이나 분석 시료에서 기인되는 물이 cdcl3에 미량함유되서 나타납니다. 3.59ppm은 OH기에 붙은 CH2의 피크 입니다. triplet의 형태가 나와야 하는데 시료가 불순한 지 아니면 NMR분석 시간을 짧게 했는지는 모르겠지만 피크가 깨끗하게 나오지 않았습니다. 6.6ppm의 피크는 불순물 피크입니다. 불순물 피크임에도 불구하고 면적이 0.23이 나온 것은 정제를 더 해주셔야 할 것 같습니다. 7.26ppm은 cdcl3용매 피크 입니다. NMR solvet data 를 첨부하였습니다.