2008-07-11
org.kosen.entty.User@4c2fbd53
변성천(rg1000)
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첨부파일
GC와 Headspace를 이용하여 알콜성분을 분석하고자 합니다.
그런데, 샘플을 연속적으로 분석을 하다 보니까,
바로 전에 분석했던 시료가 다음샘플에 영향을 미치더군요.
(오토샘플러 장착)
대략, 바로 전 샘플의 5%정도가 다음 샘플에서 검출되더군요.
이것을 어떻게 해결해야 하는지 궁금합니다.
기기: GC ( Shimadzu, GC-2010 )
AutoSampler Headspace ( Tekmar, 7000/7050 )
그리고, 분석방법은 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를
적용하였읍니다.
아시는 분 계시면 답변바랍니다.
2008년 7월 23일 질문을 수정합니다.
이런 문제를 해결하기 위한 여러가지로 시도해 보았습니다.
먼저 다시 한 번 전반적인 사항을 이야기 하겠습니다.
1. 혈액중 알콜성분을 분석할 목적의 실험입니다. ( 프로판올, 에탄올, 아세트알데하이드)
2. 이를 수행하기 위해 GC ( Shimadzu, GC-2010 ) , AutoSampler Headspace ( Tekmar, 7000/7050 ) , 컬럼 ( 알콜전용컬럼 , DB-ALC1) 를 고려했습니다.
3. AutoSampler Headspace에서는 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를
적용하였읍니다.
4. Blood Alcohols 메소드는 가열판 온도 : 65, 밸브 온도 : 120, 라인 온도 : 120
그러면, 제가 시도해 본 내용을 이야기하겠습니다.
1. 컬럼은 전용 컬럼임으로 문제가 없다고 판단했습니다.
2. AutoSampler Headspace는 바이알(유리병)에 시료를 넣고 가열하고,
가열된 온도에 의해 기화된 기체를 바늘로 뽑아내어 GC에 공급하는 방식입니다.
그래서인지, Washing기능은 없는 것 같습니다. 매뉴얼에는 안 나와있는니까요.
3. GC ( Shimadzu, GC-2010 )는 아무 이상이 없다고 판단했습니다. 이유는
AutoSampler Headspace에 빈 바이알을 넣지 않고 분석을 시도하면
아무런 신호 즉, 잡음말고도는 피크가 나오지 않습니다.
AutoSampler Headspace에서 기체 시료를 뽑아낼때, 바이알에 압력을 가하고,
이 가해진 압력에 의해 바이알안에 있던 기체 시료가 바늘로 나오는 방식입니다.
그래서, 아무것도 없이 분석하면, GC로 헬륨가스만 들어갑니다.
4. sampling loop에 대한 purge가 충분치 않을 때 일어납니다. 라는 가정도 전에
해 보았습니다. 그래서, Tekmar에서 제공된 메소드에서는 Inject Time를 0.5분
으로 설정해 있는데, 저희는 3분으로 설정하여 사용하고 있습니다.
즉, Sampling Loop에 남아있는 모든 기체가 나가도록 한 것이죠. 하지만
아무런 변화가 없었습니다.
이상과 같은 시도를 해보았습니다. 하지만, 해결이 안 된네요. 제 생각으로는
AutoSampler Headspace 문제인것 같은데요...
첨부된 파일은 시료를 분석하고 나서, 빈 바이알을 넣고 분석한 크로마토그램입니다.
- gc
- headspace
- alcohol
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
이상후님의 답변
2008-07-11- 0
>GC와 Headspace를 이용하여 알콜성분을 분석하고자 합니다. >그런데, 샘플을 연속적으로 분석을 하다 보니까, >바로 전에 분석했던 시료가 다음샘플에 영향을 미치더군요. >(오토샘플러 장착) >대략, 바로 전 샘플의 5%정도가 다음 샘플에서 검출되더군요. >이것을 어떻게 해결해야 하는지 궁금합니다. > >기기: GC ( Shimadzu, GC-2010 ) > Headspace ( Tekmar, 7000/7050 ) > >그리고, 분석방법은 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를 >적용하였읍니다. > >아시는 분 계시면 답변바랍니다. Carry over가 생기는거 같습니다. 보통 이런 경우에는 GC컬럼이 알콜 분석에 맞지 않는 컬럼을 사용하셨든지를 확인해 보시기 바랍니다. 그리고 다른 방법으로는 오토샘플러에 샘플시리즈를 넣으시고 method 를 설정하실때 한 샘플 분석하고 다음 샘플 분석전에 washing하고 다음 시료를 분석하도록 프로토콜을 만드신후에 시도해 보시기 바랍니다. -
답변
조윤환님의 답변
2008-07-14- 0
>GC와 Headspace를 이용하여 알콜성분을 분석하고자 합니다. >그런데, 샘플을 연속적으로 분석을 하다 보니까, >바로 전에 분석했던 시료가 다음샘플에 영향을 미치더군요. >(오토샘플러 장착) >대략, 바로 전 샘플의 5%정도가 다음 샘플에서 검출되더군요. >이것을 어떻게 해결해야 하는지 궁금합니다. > >기기: GC ( Shimadzu, GC-2010 ) > Headspace ( Tekmar, 7000/7050 ) > >그리고, 분석방법은 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를 >적용하였읍니다. > >아시는 분 계시면 답변바랍니다. 앞서 답변하신 분의 생각에 전적으로 동의합니다. 분명 앞서 분석한 시료가 기기 내부에 잔존해서 발생하는 carryover 현상입니다. 시료를 구성하는 모든 구성 성분을 분리할 수 있는 분석법 개발도 중요하지만 분석과 분석 사이의 간섭, 즉 carryover가 생기지 않도록 프로토콜을 잘 구성하고 이를 확인하는 작업도 매우 중요합니다. 앞서 답변하신 분이 지적하신 컬럼 문제에 대해선 가능성이 낮다고 생각합니다. 분석전 충분한 검토를 하셨을테니까요. carryover 현상이 발생하는 원인은 다음 3가지 정도 입니다. 원인을 알면 해결책을 찾기 쉽습니다. 첫째는 시료 이동 경로를 구성하는 물질이 inert하지 못해 흡착이나 반응이 일어나는 경우 입니다. ==>원인 파악 및 해결이 어려운 경우 입니다. 시료 이동 경로를 구성 부품을 적합한 재질의 부품으로 교환해야만 해결 가능합니다. 둘째는 시료 이동 경로의 온도가 균일하지 못하거나 부분적으로 설정한 온도만큼 충분히 가열되지 못할 때 일어납니다. 시료 이동 경로의 온도는 시료에 포함된 성분 중 bp가 가장 높은 성분을 기준으로 그 보다 높게 설정해야 합니다. 낮게 설정할 경우 carryover가 일어날 수 있습니다. 온도를 충분히 높이면 해결되겠죠? 기계적 결함일 경우 이에 대한 보정이 필요합니다. 즉 A/S가 필요한 거죠. 셋째는 sampling loop에 대한 purge가 충분치 않을 때 일어납니다. 보통 sample loop의 온도를 앞서 설명한 것처럼 충분히 높게 설정하고 시료가 GC컬럼으로 주입된 후부터 분석이 끝날때 까지로 purge time을 설정하면 carryover 걱정은 안해도 됩니다. 어떤 모델을 사용하고 계신지 모르겠지만, 개인적으로 시마츠 GC에 부정적인 경험이 많아 걱정이 됩니다. 문제가 잘 해결되었으면 좋겠습니다. -
답변
안길홍님의 답변
2010-01-29- 0
>GC와 Headspace를 이용하여 알콜성분을 분석하고자 합니다.>그런데, 샘플을 연속적으로 분석을 하다 보니까,>바로 전에 분석했던 시료가 다음샘플에 영향을 미치더군요.>(오토샘플러 장착)>대략, 바로 전 샘플의 5%정도가 다음 샘플에서 검출되더군요.>이것을 어떻게 해결해야 하는지 궁금합니다.>>기기: GC ( Shimadzu, GC-2010 )> AutoSampler Headspace ( Tekmar, 7000/7050 )>>그리고, 분석방법은 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를 >적용하였읍니다. >>아시는 분 계시면 답변바랍니다.>>2008년 7월 23일 질문을 수정합니다.>이런 문제를 해결하기 위한 여러가지로 시도해 보았습니다.>>먼저 다시 한 번 전반적인 사항을 이야기 하겠습니다.>>1. 혈액중 알콜성분을 분석할 목적의 실험입니다. ( 프로판올, 에탄올, 아세트알데하이드)>>2. 이를 수행하기 위해 GC ( Shimadzu, GC-2010 ) , AutoSampler Headspace ( Tekmar, 7000/7050 ) , 컬럼 ( 알콜전용컬럼 , DB-ALC1) 를 고려했습니다.>>3. AutoSampler Headspace에서는 Tekmar에서 제공된 메소드 ( Blood Alcohols )를 >적용하였읍니다. >>4. Blood Alcohols 메소드는 가열판 온도 : 65, 밸브 온도 : 120, 라인 온도 : 120>>그러면, 제가 시도해 본 내용을 이야기하겠습니다.>>1. 컬럼은 전용 컬럼임으로 문제가 없다고 판단했습니다.>>2. AutoSampler Headspace는 바이알(유리병)에 시료를 넣고 가열하고, > 가열된 온도에 의해 기화된 기체를 바늘로 뽑아내어 GC에 공급하는 방식입니다.> 그래서인지, Washing기능은 없는 것 같습니다. 매뉴얼에는 안 나와있는니까요.>3. GC ( Shimadzu, GC-2010 )는 아무 이상이 없다고 판단했습니다. 이유는 > AutoSampler Headspace에 빈 바이알을 넣지 않고 분석을 시도하면 > 아무런 신호 즉, 잡음말고도는 피크가 나오지 않습니다. > AutoSampler Headspace에서 기체 시료를 뽑아낼때, 바이알에 압력을 가하고,> 이 가해진 압력에 의해 바이알안에 있던 기체 시료가 바늘로 나오는 방식입니다.> 그래서, 아무것도 없이 분석하면, GC로 헬륨가스만 들어갑니다.>4. sampling loop에 대한 purge가 충분치 않을 때 일어납니다. 라는 가정도 전에> 해 보았습니다. 그래서, Tekmar에서 제공된 메소드에서는 Inject Time를 0.5분> 으로 설정해 있는데, 저희는 3분으로 설정하여 사용하고 있습니다. > 즉, Sampling Loop에 남아있는 모든 기체가 나가도록 한 것이죠. 하지만 > 아무런 변화가 없었습니다.>>이상과 같은 시도를 해보았습니다. 하지만, 해결이 안 된네요. 제 생각으로는>AutoSampler Headspace 문제인것 같은데요...>>첨부된 파일은 시료를 분석하고 나서, 빈 바이알을 넣고 분석한 크로마토그램입니다. 첨부자료