2009-07-27
org.kosen.entty.User@73a81b29
문숙희(moonriv)
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pentyl acetate의 Tlc spot이 uv lamp로만은 보이지 않습니다.
발색제로 무엇을 사용하면 될까요?
도와주세요.
- tlc
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답변 2
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답변
고문주님의 답변
2009-07-27- 2
Phosphomolybdic acid를 이용하여 착색 하시면 간단합니다. 우선, 샘플병에 Phosphomolybdic acid (12Mo03？H3PO4)를 넣은뒤, 50 ml 정도의 에탄올을 넣어서 희석시키면 됩니다. 꼭 밀폐용기를 사용하시구요. 사용방법으로는, 기존과 동일하게 TLC를 전개 하신뒤, Phosphomolybdic acid용액에 TLC를 담군다음 바로 빼줍니다. 여분의 용액을 닦아 주신뒤, 드라이어나 핫 플레이트 에서 잠시 가열해 주시면 황색 배경에 파란색의 스팍이 나타납니다.
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답변
조윤환님의 답변
2009-07-28- 0
앞서 답변해주신 분의 방법도 좋습니다. 제 개인적으론 요오드 챔버가 좋을 것 같네요. 5% 황산 용액(에탄올)에 디핑 후 말려서 가열하는 방법도 있습니다. 유기화합물의 경우 이렇게 하면 탄화되면서 육안으로 관찰이 가능해지기도 합니다. PMA(PhosphoMolybdic acid) 용액의 경우 대부분의 화합물을 staining 할 수 있지만, 알콜이나 지질, 스테로이드 등에 특히 유효한 방법입니다. pentyl acetate에는 유효하지 않을 수도 있습니다. 특히 열을 가해야 하기 때문에 좋은 결과를 얻지 못할 수도 있겠다는 생각이 듭니다. pentyl acetate의 bp가 높은 편이지만 가열과정에서 증발될 가능성도 있고......참고로 다음 방법을 사용해보시기 바랍니다. 에스테르에 선택적인 발색반응을 나타내는 시약으로 NH2OH HCl/FeCl3가 있습니다. amides, lactones, carboxylic acid esters, anhydride에 선택적으로 작용합니다. 2가지 용액을 차례로 분무하고 말리기를 반복하면 됩니다. 가열이 필요없습니다. 용액제조법과 사용방법은 다음과 같습니다. Solution 1) Mix 1 vol part of 7g hydroxylammonium chloride in 100ml methanol w 1 vol part of a solution of 7.2 g potassium hydroxide in 100ml methanol. Filter from precipitated potassium chloride. Solution 2) 2% solution of iron (III) chloride in 1% aqueous hydrochloride acid Spray air dried plate first with solution 1, then with solution 2
더 간단한 방법은 샘플병에 iodine 을 넣어둔 병에 전개한 TLC를 넣어 주신뒤 기다리면 스팟이 나타납니다. 그런데 시간이 좀 걸리고, iodine을 두려워 하시는 분이 계셔서 조금은 꺼리게 됩니다.