2009-08-17
org.kosen.entty.User@136b1321
박동용(musaabi)
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GBL이라는 성분이 용액 내에 있는지, GC-MS 분석을 하는데요.
미세한 양이라서, 기존의 용액의 Peak에 묻혀 버리는지 아니면 정말로 존재하는지
Spike test라른걸 한다고 합니다. 기존 용액에 GBL을 좀더 첨가해서 본다고 한는데요.
그러면 당연히 GBL이 검출이 될텐데요..
제가 이？에 문외한 이라서요.
1.Spike Test에 대한 개념을 존 알 수있을 까요?
2.위 GBL 검출을 예를 들어서 Spike Test를 하면 어떻게 미세량의 유/무를 알 수있는지 설명해주시면, 더 감사하겠습니다.
- Spike
- test
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2009-08-18- 2
제가 알기론 spike test는 크게 matrix spike와 analyte spike가 있습니다. 전자는 분석하고자하는 대상 물질이 matrix의 간섭 때문에 peak 검출에 영향을 받는지 확인하기 위함이고 후자는 피크가 나오긴 했는데 에매할 때 기지의 성분을 소량 넣어 실험하는 것입니다. 전자의 경우 검출한계나 정량한계 측정이 주목적 입니다. 따라서 한계 이하일 경우엔 피크가 보인다고 해도 background가 피크처럼 보인는 거라고 판단하면 될듯 합니다. 후자는 소량의 성분을 넣어 피크가 분리되어 나오는지를 확인하는 방식으로 판단합니다. 소량을 첨가하는 이유는 피크가 겹치면 판단하기 어렵기 때문입니다. 작은 피크는 큰 피크의 어깨 부분에만 위치해도 흔적도 없이 사라져 버리니까요. 만약 추가한 성분과 원래 있던 피크가 분리되지 않고 같이 나온다면 그 성분에 해당하는 피크로 판단합니다. 제 생각에 GC/MS 분석이라면 RT에 따라 MS spectrum을 확인하면 동일 성분인지 확인할 수 있을 텐데 구테여 spike test를 하는 이유를 모르겠습니다. 분석이 좀 까다로운 경우인가 봅니다. HPLC에서도 UV 검출기를 사용하는 경우 피크의 UV spectrum을 비교해 단일피크인지를 판단하곤 합니다. 제가 이해하는 한도에서 말씀 드렸습니다만 도움이 되었는지 모르겠습니다. -
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안길홍님의 답변
2009-08-17- 0
보통 용액(물)내에 소량의 이물질이 있을 경우 GC등으로 test하는 경우도 있으나, 전기적인 pulse파를 주어서 오실로스코프상에 이물질이 파장을 흡수하는지에 대하여 검사하는 방법도 있습니다. 통상 3Hz이내의 주파수로써 test하면 아주 짧은 시간내에(30msec이내)이물질이 파장을 흡수하여 오실로스코프상에 shortburst wave가 나타납니다. 이렇게 하는 test를 spike test라고 합니다. -
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이상후님의 답변
2010-01-26- 0
> GBL이라는 성분이 용액 내에 있는지, GC-MS 분석을 하는데요. >미세한 양이라서, 기존의 용액의 Peak에 묻혀 버리는지 아니면 정말로 존재하는지 >Spike test라른걸 한다고 합니다. 기존 용액에 GBL을 좀더 첨가해서 본다고 한는데요. > >그러면 당연히 GBL이 검출이 될텐데요.. > >제가 이？에 문외한 이라서요. >1.Spike Test에 대한 개념을 존 알 수있을 까요? >2.위 GBL 검출을 예를 들어서 Spike Test를 하면 어떻게 미세량의 유/무를 알 수있는지 설명해주시면, 더 감사하겠습니다. Spiking한다는 의미는 background matrix(예로, 반응 용매-물, 메탄올 등)에 분석하고자 하는 시료의 standard를 미량 첨가한 후 이를 분석기기(여기서는 GC)로 분석하는 테스트를 의미합니다. 이 테스트는 GBL을 농도 variation을 주어서 일정하게 나오는지 확인하는 필수 과정입니다. 예를 들어서, standard curve를 그릴때도 spiking test를 통해서 만들수도 있습니다. 또한, 검출한계라든지, 정량한계등도 구할 수 있습니다.