2009-10-12
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진영삼(wizyoungsam)
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졸겔 법으로 TiO2 제조시
졸상태에서 aging 하기위해 상온과 80도 100도 오븐에서 하루에서 이틀정도 숙성시키는데요
어떤거는 졸상태에서 전체적으로 겔레이션 되는것도 있고 어떤것은 위에 투명한 액체 밑에 하얀색 젤처럼 침전이 되던데.. 잘못된건가요 ?
어떤게 잘된건가요 ?
다른 물질은 sol상태가 투명하다는데 TiO2 합성하는데 TTIP와 에탄올 질산 물로 합성하는데 질산까지 넣고 해교 시켰을때는 투명했는데 온도80도를 주고 리플럭싱 시키면 하얗게 탁해집니다. 올바른 sol인가요?
답변 부탁드려요~~
- tio2
- DSSC
- 졸겔
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
안길홍님의 답변
2009-10-12- 0
질문으로 보아서 이상이 없는 상태입니다. 하루정도 지나면 아래에 하얀 앙금이 생깁니다. 이러한 졸에서 여과를 하든지, 원심분리하여 침전물만 걸러서 온도를 350~400C에서 3~4시간정도 가열하여 주시면 TiO2 Anatase type을 얻을 수 있습니다. (온도 및 시간에 따라서 형상에 차이가 있습니다) -
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신중혁님의 답변
2009-10-12- 0
sol-gel법을 이용한 TiO2 합성은 어떤 상태로 만들어 내는거냐고 중요합니다. sol-gel이란 촉매(산, 염기성 상태) 하에서 가수분해를 통하여 축중합반응이 일어나 gel이 되는 것으로 촉매와 반응속도 등에 따라 중합반응을 조절할 수 있습니다. 이러한 방법으로 합성하게 되면 투명한 sol에서 부터 흰색의 gel상태의 TiO2를 합성할 수 있습니다. 산으로는 질산과 염산 과산화수소 등을 이용하는데 이 양을 잘 조절하면 투명한 TiO2 sol를 만들어 낼 수 있습니다. 그리고 잘 만들어진 투명 TiO2 sol도 시간이 지나면 gel화가 일어나 흰색의 gel이 됩니다. 이것을 gelation time이라고 합니다. 여기에 계명활성제등을 넣게 되면 오랜동안 투명 TiO2 sol를 유지할 수 있습니다. (가장 많이 사용되는 계명활성제 polyethylene glyco)또한 가수분해에 사용되는 H2O의 양을 얼마나 잘 조절 하냐에 따라 sol이나 gel이냐를 알 수 있습니다. aging 단계는 무엇을 위해 하는지는 잘 모르겠습니다.진영삼(wizyoungsam) 2009-10-12답변 감사합니다~~ DSSC용 TiO2 anatase결정상을 만들려고 합니다. 졸상태에서 스핀코팅을 하기위해서는 TiO2 졸을 만든후 오랫동안 놔두면 안되겠네여 ~
aging 단계는 결정 성장을 위한거라고 하던데 .. 저도 정확히 잘 모르겠어여~ -
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이상후님의 답변
2010-01-25- 0
>졸겔 법으로 TiO2 제조시 > >졸상태에서 aging 하기위해 상온과 80도 100도 오븐에서 하루에서 이틀정도 숙성시키는데요 > >어떤거는 졸상태에서 전체적으로 겔레이션 되는것도 있고 어떤것은 위에 투명한 액체 밑에 하얀색 젤처럼 침전이 되던데.. 잘못된건가요 ? > >어떤게 잘된건가요 ? > >다른 물질은 sol상태가 투명하다는데 TiO2 합성하는데 TTIP와 에탄올 질산 물로 합성하는데 질산까지 넣고 해교 시켰을때는 투명했는데 온도80도를 주고 리플럭싱 시키면 하얗게 탁해집니다. 올바른 sol인가요? > >답변 부탁드려요~~ 졸-겔 반응(sol-gel reaction)은 지난 수년간 유리와 세라믹 분야에서 상당한 평가를 얻게 된 방법이다. 이 화학적인 과정은 실리콘이나 금속 알콕사이드 단위 전구체(monomer precursor)로부터 다양한 종류의 무기질 망상 조직(network)을 만드는 것입니다. 이 방법은 1800년대 후반에 처음 발견되어 1930년대부터 활발히 연구되었으나 1970년대에 들어 단일 무기물로 구성된 겔을 만들어 높은 온도에서의 용융과정이 없이 저온에서 유리로 변환시킬 수 있게 되자 새로운 관심을 끌게 되었습니다. 이 과정을 이용하면 고온에서 용융과정을 거쳐 무기질 유리를 만드는 전통적인 방법과는 달리 상온에서 경도와 투명도, 화학적 안정도, 조절된 기공, 열전도도 등 좋은 성질의 균질한 무기질 산화물질을 만들 수 있습니다. 유리나 세라믹을 만드는 이러한 졸-겔 과정을 응용하여 겔 상태에서 다양한 모양으로 성형함으로써 단일 암체(monolith)나 박막, 섬유, 단일 크기의 분말 등을 얻을 수 있는 특수한 방법들이 개발되었습니다. 이 방법을 응용하면 광학재료, 보호막과 다공질막, 광학 코팅, 창 절연재(window insulator), 유전체 및 전자재료 코팅, 고온 초전도체, 보강섬유, 충진재, 촉매 등을 만들 수 있습니다. 1) Sol 콜로이드 용액 콜로이드 분산계에 있어 분산상이 서로 독립하고 있는 경우를 말하는데, 액체를 분산매로하는 경우는 유동성을 보이는 것이 보통이지만, 온도에 의해 분산매가 고체가 되는 경우에는 고형의 졸도 있을 수 있습니다. 예를 들면 적유리등은 금, 동, 셀렌등의 콜로이드 입자가 분산한 공형졸입니다. 물을 분산매로 하는 것을 히드로 졸, 유기액체를 분산매로 하는 것을 오르가노졸이라하구요. 공기를 분사매로 하는 것을 에어로졸이라합니다. 2) Gel 액체를 분산매로 하는 콜로이드 분산계가 유동성을 잃고 고화한 상태로, 분산상도 연결해 있는 것이 되고, 일반적으로 현저한 탄성을 보이는 것이 특징입니다. 한천이나 젤라틴은 염수중에 분산해서 졸이되지만, 냉각하면 겔상태가 됩니다. Sol-gel법 이란 "줄겔 세라믹스(sol-gel derived ceramics)"를 제조하는 방법을 말하는데, 다시 말하면 "졸→겔→세라믹tm"의 과정을 거치는 공정을 말합니다. 여기서 졸(sol)이란 일반적으로 1∼1000㎚ 정도의 입자들(콜로이드)로 이루어져 인력이나 중력의 작용이 무시할 정도로 작아 Van der waals 인력이나 표면전하가 주로 작용하여 침전이 발생하지 않고 분산된 콜로이드 서스펜젼을 말합니다. 이렇게 형성된 졸은 그 반산매인 용매의 제거의 의해 gel로 전이가 됩니다. sol과는 달리 유동성이 상실된 gel을 열처리 하여 세라믹스를 만듭니다.
똑같은 온도에서 에이징 시켰는데요 어떤거는 하얀 앙금이 생겼고 어떤거는 전체적으로 겔레이션 됐는데 전체적으로 겔레이션 된것과 2개중 어떤게 정상인가요 ?