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>양쪽 끝에 아실 클로라이드기가 있는 모노머 A 와 양 끝에 아민기가 있는 모노머 B 를 중합하려고 합니다. >사용 용매로는 CH2Cl2 를 사용하였고요, >모노머 A 는 용매에 녹는듯한데, B 는 잘 안 녹는듯 하더군요. > >조그만한 플라스크에서 반응을 하였는데요, 우선 A,B 를 플라스크에 넣고, 질소 퍼징한 뒤에 용매에 두개를 녹이고 분산 시키며, triethylamine 을 추가로 넣어주었습니다. ( triethylamine 을 안 넣어주면 반응이 안 간다고 하더라구요.) >반응비는 A:B:tea = 1:1:3 입니다. > >이제부터 질문입니다. > >제일 처음에 교반을 시켜주면 안 녹은 B 에 의한 것인지 뿌옇게 알갱이들이 돌아다닙니다. 거기에 tea를 넣어주고 반응을 하였는데요, 그 뿌옇게 된 내부가 2일 이 지나도 계속 뿌옇게 되어있는데 도대체 중합이 되었는지를 모르겠습니다. > >제가 폴리머리제이션을 처음 하는것이고, 지식도 기본적인것밖에 없어서 제대로 한 것일지 잘 모르겠습니다. (저희 실험실에서 폴리머리제이션을 아는 사람도 없었구요..) > >그 결과물을 보면 점성이 있는듯 하지도 않고,, 뭐랄까 약간 크림같은 느낌인데, >제가 중간에 실수한 것이 있는지, 혹은 반응 스킴부터가 잘못된 것인지 모르겠습니다. > >책에는 안 나오는 간략한 노하우라도 가르쳐 주시면 감사하겠습니다. > >우선 NMR 과 IR 체크를 해 보기는 할 건데 제대로 된 결과물을 가지고 확인을 하려고 하는지 확신이 안 섭니다. Polymerization시에 reactant가 두개 이상일 경우, 가장 이상적인 reaction은 reactant가 모두 반응 solvent에 녹는 조건을 찾는 것입니다. 다만 catalyst의 경우, 굳이 반응 solvent에 녹지 않아도 됩니다(e.g., solid catalyst). 물론, reactant가 2개 이상일 경우에, 모두 solvent에 녹지 않아도 반응 시간이 증가됨에 따라 100% 반응이 진행되는 경우도 있습니다. 따라서, 질문자분께서 실험 scheme을 만드실 때, 합성하고자 하는 product를 만드는 기존 reference를 참고해서, 적절한 solvent를 사용했는지 확인하는 것이 제일 중요할 거 같습니다. 위의 실험과정상에서는 solvent선택이 적절하지 못한거 같습니다. methylenechloride보다 polarity가 더 낮은 혹은 더 높은 solvent를 다시 선택하는 과정이 필요할 거 같네요. 그 다음으로는 product가 형성되는지에 대한 1차적인 확인법으로 reactant와 비교하여 물리,화학적 성질의 변화를 관찰하는 것입니다. 즉, 점도의 변화나, 색의 변화, 또는 용해도의 변화 등을 확인해서 변화가 관찰하는 것입니다. 그러나 물리,화학적 변화가 동반되지 않을 경우에는 'TLC'를 이용하여 반응을 monitoring하는 것입니다. 이 방법이 합성반응시에 가장 흔히 사용하는 1차 반응 확인 절차입니다. 위의 실험 경우에서는 정확한 변화 패턴이 자세히 기술되어 있지 않아서 어떤 변화를 수반했는지를 알 수는 없으나 크림같은 물질이 만들어 졌다는 의미는 product가 형성되었을 가능성이 많습니다. 따라서 NMR이나 TLC로 반응을 monitoring시에는 best solvent의 선정이 선행되어야 할 거 같습니다.

합성법이나 당량비는 적절해 보이네요. 앞서 답변하신 분의 TLC를 이용한 반응 모니터링은 효과적이지 않을 거라 예상합니다. 중합반응이 일어나면 용매에 녹아도 점도가 증가하기 때문에 TLC에서 잘 전개되지 않을 겁니다. 분자량이 낮은 생성물의 경우엔 전개되긴 할 겁니다. 그리고 반응이 진행되면서 TEA HCl salt가 생성되나 사용하신 용매에 꽤 잘 녹는 편이라 크림처럼 보일 수 있을 겁니다. 용매 양에 따라 겉보기 현상이 달라질 수 있겠네요. IR을 확인해서 강한 amide peak가 관찰되면 성공했다고 생각하시면 되구요, GPC를 사용해서 분자량을 확인하시면 되겠습니다.

>양쪽 끝에 아실 클로라이드기가 있는 모노머 A 와 양 끝에 아민기가 있는 모노머 B 를 중합하려고 합니다. >사용 용매로는 CH2Cl2 를 사용하였고요, >모노머 A 는 용매에 녹는듯한데, B 는 잘 안 녹는듯 하더군요. > >조그만한 플라스크에서 반응을 하였는데요, 우선 A,B 를 플라스크에 넣고, 질소 퍼징한 뒤에 용매에 두개를 녹이고 분산 시키며, triethylamine 을 추가로 넣어주었습니다. ( triethylamine 을 안 넣어주면 반응이 안 간다고 하더라구요.) >반응비는 A:B:tea = 1:1:3 입니다. > >이제부터 질문입니다. > >제일 처음에 교반을 시켜주면 안 녹은 B 에 의한 것인지 뿌옇게 알갱이들이 돌아다닙니다. 거기에 tea를 넣어주고 반응을 하였는데요, 그 뿌옇게 된 내부가 2일 이 지나도 계속 뿌옇게 되어있는데 도대체 중합이 되었는지를 모르겠습니다. > >제가 폴리머리제이션을 처음 하는것이고, 지식도 기본적인것밖에 없어서 제대로 한 것일지 잘 모르겠습니다. (저희 실험실에서 폴리머리제이션을 아는 사람도 없었구요..) > >그 결과물을 보면 점성이 있는듯 하지도 않고,, 뭐랄까 약간 크림같은 느낌인데, >제가 중간에 실수한 것이 있는지, 혹은 반응 스킴부터가 잘못된 것인지 모르겠습니다. > >책에는 안 나오는 간략한 노하우라도 가르쳐 주시면 감사하겠습니다. > >우선 NMR 과 IR 체크를 해 보기는 할 건데 제대로 된 결과물을 가지고 확인을 하려고 하는지 확신이 안 섭니다. 1. 모노머 B는 반응이 시작되면서 AB;ABAB;ABABA-- 녹는 것 같구요 동시에 생성된 TEAHCL salt는 ch2cl2에 잘 안 녹아 precipitation 된 것 같군요. (TEA HCl일부는 녹았겠죠) 2. 질소 퍼징하에 syringe를 이용 일부 용액을 뽑아내 dry하여 H1-NMR 찍으면 (Monitoring) 남아 있는 monomer양을 알 수 있을 것 같습니다. monomer와 합성된 CONH 이웃한 hydrogen의 peak을 비교하면 되죠( H shift를 확인하는 것임)

>양쪽 끝에 아실 클로라이드기가 있는 모노머 A 와 양 끝에 아민기가 있는 모노머 B 를 중합하려고 합니다. >사용 용매로는 CH2Cl2 를 사용하였고요, >모노머 A 는 용매에 녹는듯한데, B 는 잘 안 녹는듯 하더군요. > >조그만한 플라스크에서 반응을 하였는데요, 우선 A,B 를 플라스크에 넣고, 질소 퍼징한 뒤에 용매에 두개를 녹이고 분산 시키며, triethylamine 을 추가로 넣어주었습니다. ( triethylamine 을 안 넣어주면 반응이 안 간다고 하더라구요.) >반응비는 A:B:tea = 1:1:3 입니다. > >이제부터 질문입니다. > >제일 처음에 교반을 시켜주면 안 녹은 B 에 의한 것인지 뿌옇게 알갱이들이 돌아다닙니다. 거기에 tea를 넣어주고 반응을 하였는데요, 그 뿌옇게 된 내부가 2일 이 지나도 계속 뿌옇게 되어있는데 도대체 중합이 되었는지를 모르겠습니다. > >제가 폴리머리제이션을 처음 하는것이고, 지식도 기본적인것밖에 없어서 제대로 한 것일지 잘 모르겠습니다. (저희 실험실에서 폴리머리제이션을 아는 사람도 없었구요..) > >그 결과물을 보면 점성이 있는듯 하지도 않고,, 뭐랄까 약간 크림같은 느낌인데, >제가 중간에 실수한 것이 있는지, 혹은 반응 스킴부터가 잘못된 것인지 모르겠습니다. > >책에는 안 나오는 간략한 노하우라도 가르쳐 주시면 감사하겠습니다. > >우선 NMR 과 IR 체크를 해 보기는 할 건데 제대로 된 결과물을 가지고 확인을 하려고 하는지 확신이 안 섭니다. 모노머 B가 제대로 반응하지 않은 상태로 판정됩니다.이를 다시한번 더 확인하기 위하여서는 유리판에 얇게 도포하여 현미경으로 건사하여 결정체가 남아있는지 간이 검사할 수 있습니다. 만일 경정체가 남아 있으면 반응에서 방향을 달리하여 하여야 가능합니다.