2010-01-08
org.kosen.entty.User@507cb238
김동원(woniii3535)
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안녕하십니까.
친구를 통해 우연히 이 사이트를 알게되었고 이 사이트에 질문을 올리면서 많은 도움을 받게되었다는 이야기에 저도 부리나케 가입을 하여 이렇게 질문을 올리게 되었습니다.
현재 제가 전공하는 분야는 PET 해중합입니다. 파일롯 반응기가 들어오게 되어 1개월전부터 기기 사용 세부조건을 설정하여 현재 조건설정이 끝나 메인 실험을 앞두고 있습니다.
ethylene glycol을 이용하여 해중합을 실시하여 중합도 10 정도의 BHET로 해중합하는것을 목표로 두고 있는데, 크로마토그래피 장비를 이용하여 중합도를 체크하려고 각종 논문을 조사하고 있지만 자료를 찾기가 쉽지가 않아 이렇게 글을 올렸습니다.
HPLC 를 이용하여 해중합시킨 시료의 분자량 분포를 알아내는게 가장 적당하리라 판단하였으나 HPLC에 사용할 용매와 이때 사용하는 용리액, 그리고 컬럼은 어떤 걸 써야하는지도 쉽게 찾을수가 없습니다.
혹시 알고 계시는 분들께서는 꼭 알려주십시요. 그리고 HPLC가 아니더라도 이외에 분자량 분포를 알아낼 수 있도록 사용할수 있는 크로마토그래피 장비를 알고 계신분께서는 꼭 좀 알려주십시요. 아직 분석툴을 잡지못해 매일매일 죽도록 혼나고 있습니다.
HPLC를 한번도 사용해 본적이 없어서 인터넷검색만으로는 무슨말인지 알기도 힘들었지만 현재 사용하는 방법정도는 알아 들을수 있게 되었습니다. 이놈의 BHET가 용해시키기가 너무 힘들어서 좋은 답변만 기다리겠습니다. 감사합니다 감사합니다.
- PET 해중합
- Glycolysis
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 2
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답변
이상후님의 답변
2010-01-08- 3
>안녕하십니까. 저는 대학원 석사과정 3학기차 김동원이라고 합니다. >친구를 통해 우연히 이 사이트를 알게되었고 이 사이트에 질문을 올리면서 많은 도움을 받게되었다는 이야기에 저도 부리나케 가입을 하여 이렇게 질문을 올리게 되었습니다. > 현재 제가 전공하는 분야는 PET 해중합입니다. 파일롯 반응기가 들어오게 되어 1개월전부터 기기 사용 세부조건을 설정하여 현재 조건설정이 끝나 메인 실험을 앞두고 있습니다. >ethylene glycol을 이용하여 해중합을 실시하여 중합도 10 정도의 BHET로 해중합하는것을 목표로 두고 있는데, 크로마토그래피 장비를 이용하여 중합도를 체크하려고 각종 논문을 조사하고 있지만 자료를 찾기가 쉽지가 않아 이렇게 글을 올렸습니다. >HPLC 를 이용하여 해중합시킨 시료의 분자량 분포를 알아내는게 가장 적당하리라 판단하였으나 HPLC에 사용할 용매와 이때 사용하는 용리액, 그리고 컬럼은 어떤 걸 써야하는지도 쉽게 찾을수가 없습니다. >혹시 알고 계시는 분들께서는 꼭 알려주십시요. 그리고 HPLC가 아니더라도 이외에 분자량 분포를 알아낼 수 있도록 사용할수 있는 크로마토그래피 장비를 알고 계신분께서는 꼭 좀 알려주십시요. 아직 분석툴을 잡지못해 매일매일 죽도록 혼나고 있습니다. >HPLC를 한번도 사용해 본적이 없어서 인터넷검색만으로는 무슨말인지 알기도 힘들었지만 현재 사용하는 방법정도는 알아 들을수 있게 되었습니다. 이놈의 BHET가 용해시키기가 너무 힘들어서 좋은 답변만 기다리겠습니다. 감사합니다 감사합니다. HPLC를 이용하실 계획이라고 하셨는데, 분자량 분포는 HPLC로는 매우 어려울 겁니다. 권장해 드리는 방법으로는 gel-permeation chromatography (GPC)를 사용해야 됩니다. 간단히 GPC로 분석하는 법을 설명드리면, 중합된 BHET를 GPC에 로딩하며, 이때 THF에 녹여보세요. 마찬가지로 THF를 GPC분석시 이동상으로 사용해서 1 mL/min의 유속으로 흘려주면서 detector로 refractive index(RI) detector를 사용해야 됩니다. 분자량 측정전에 선행되어야 할 사항은 BHET에 대한 표준 polystyrene을 사용해서 calibratin curve를 먼저 만들어야 됩니다. 관련된 자료를 첨부하니 참고하세요. -
답변
안길홍님의 답변
2010-01-08- 0
첨부파일
PET monomer를 중량비로 EG:monomer= 5:1비율로 혼합하여 5시간정도의 반응시간을 주어 서 200C까지 올립니다. 이때 반응촉매로써 Zinc acetate를 monomer와의 중량비로 ZC:monomer=1:100으로 혼합하여 줍니다. 다음 냉각(서냉)시켜서 filtering하여 줍니다. 그리고 column은 HP-5MS를 사용하는 것으로 알고 있습니다. (더이상 자세한 답변을 드리지 못하여 죄송합니다) 이의 분석은 다른 분이 답변을 주시기를 바랍니다.
김동원(woniii3535) 2010-02-18이 방법은 용해가 아니라 해중합이군요, 중합도 10 부근의 oligo-PET를 만들었는데 다시 EG에 끓인다는건 해중합을 시킨다는 이야기가 됩니다. 그럼 제가 해중합 시켜 만든 중합도 10짜리가 모두 BHET가 되어버리니 답변해 주신점은 감사드리나 효과적인 방법이 되지를 못하는 군요