KOSEN 한인과학기술자네트워크

> >어떤 자료를 보는게 좋을지 좀 추천 부탁드립니다. > >DSC의 기본부터 DATA 해석, 활용까지 > >기기가 들어왔는데 > >지식이 전무해서... > >책을 찾아봤는데 별로 없더군요.. DSC의 원리는 시료와 기준물질을 각각 가열로에 놓고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은 에너지를 시료의 가열로에 공급하며 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 전기에너지를 기준물질의 가열로에 공급하여 두 개의 가열로 안의 시료접시온도를 항상 같게 합니다. 이때 기록계에는 열의 흐름 dH/dt를 m.cal/sec 단위로 해서 온도의 함수로 나타나게 합니다. DTA에서와 같이 DSC곡선의 peak의 크기는 다음식과 같이 엔탈피 변화와 직접 비례하게 됩니다. Peak의 넓이 = KdHm 이 peak의 넓이는 전기에너지의 측정이며 DTA에서와 같이 시료나 장치의 열적 함수를 의미하는 것은 아닙니다. 즉, 장치나 시료의 열전도도나 열 용량의 차이 같은 것은 k값에 전혀 영향을 주지 않습니다. 이 항수 k는 측정한 DSC결과를 Milicalorie나 calori로 환산하는데 사용되며 온도와는 함수 관계가 없습니다. DSC의 원리는 DTA의 것과는 다르며 DTA의 곡선은 온도가 일정하게 증가 혹은 감할 때 시료와 기준물질 사이의 온도차를 나타내지만 DSC는 시료와 기준 물질이 든 가열로에 가해지는 에너지 양을 측정하게 됩니다. 그러나 두 가지 방법으로부터 얻은 결과로 시료의 물리적 혹은 화학적 성질을 연구하면 거의 같은 결론을 얻게 됩니다. DSC곡선에서 peak의 위치, 모양 및 수소부터 시료의 정성적인 확인을 할 수 있고 peak의 넓이는 시료가 변성할 때의 enthalpy의 변화에 관계되므로 시료 중에 반응을 일으키는 물질이나 시료의 열에 대한 변수들을 정량적으로 계산할 수 있게 합니다. 거기에 따라 peak가 나타나는 위치라든지 peak의 모양은 달라지겠지만 한 개의 고정된 기기를 사용하면 peak의 위치나 모양에 재현성이 있으므로 연구실에 비치된 기기로부터 많은 실험을 할 수 있습니다. peak의 넓이를 정확하게 보정하면 시료의 화학반응, 변성, 중합, 용융 중합의 열량을 쉽게 구할 수 있습니다. 혹은 반응열을 알고 있으면 반응물질의 양을 구해낼 수 있습니다. 어떠한 현상이라도 만약 시료에 enthalpy의 변화가 있든지 열용량의 변화가 있으면 감도가 충분히 큰 DTA나 DSC로 반드시 확인할 수 있습니다. 고분자 물질은 용융온도가 다른 물질에 비해 대체로 낮기 때문에 좁은 온도 범위 내에서 여러 가지 물리적 변성이 일어나고 있습니다. 그러나 DTA에서는 물리적 변성이 일어날 때마다 변하는 비열, 열전도도, 열용량을 정확하게 보정하여야 하기 때문에 DTA곡선을 정량으로는 물론 정성적으로 해석한다는 것도 쉽지 않습니다. 그러나 DSC의 경우에는 시료에 흡열이나 발열이 있으면 감도가 훨씬 뛰어난 센서에 의해 에민하게 측정이 가능하며 신호변환이 효율적으로 이루어져 정성은 물론 정량해석도 가능합니다. DSC는 실험자료를 얻는 속도가 빠르고 또한 얻는 자료는 재현성이 뛰어나고, 시료의 사용량이 DTA보다 상대적으로 적으며, 한 번 한 실험이지만 온도가 계속 바뀌었기 때문에 여러 온도에서 실험한 결과와 같이 많은 자료를 얻을 수 있습니다. 또한 얻은 결과는 실험적인 값이라기보다는 근본적인 성질을 나타내는 것으로 연구 뿐만 아니라 다른 방법으로 얻은 결과의 비교대상이 되게 됩니다. 부가적으로 DSC의 원리 및 data 해석법 등에 대한 자세한 설명 자료를 첨부합니다. 참고바랍니다.