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지식나눔

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NMR 측정시에 도움이 될 수 있는 내용 조언부탁드립니다.

2010-03-07 org.kosen.entty.User@78f9ff04 이태호(lotinen)
  • 3
아직 미숙한게 많은 연구생입니다. 합성일을 배우고 있어서, NMR 도 교육을 받고 직접 찍고 있는데, NMR 측정시에 주의해야 될 점이라던지, 혹은 도움이 될 만한 내용이 있으면 조언부탁드립니다. 우선 현재 저는 반응물들이 있으면, sigma-aldrich 사이트에 가서 시약의 NMR 데이타를 우선 찾아 놓거나, SDBS 사이트 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi) 에 가서 NMR 레퍼런스들을 찾아 봅니다. 그리고 예상 생성물의 peak 는 캠드로우를 이용해서 예상해보거나, scifinder 사이트에 가서 NMR 데이타등을 찾아봅니다. 논문등을 이용해서 찾을 수 있는 경우에도 찾아보고요. 제가 현재 하고있는 방법중에서 조언해 주실 부분이 있다거나, 혹시 이부분은 좀 아쉽다는 부분이 있으시면 조언 부탁드리겠습니다. 분석을 잘 못하면 실험을 아무리 잘 해도 꽝이잖아요. ㅎㅎ 많은 조언 부탁드립니다.
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  • 피크분석
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    이호진님의 답변

    2010-03-08
    • 1
    보통은 아래 적어 놓은 방법으로 하면 될 듯 합니다. 보다 정확한 분석을 원하신다면, 그리고 주변에 여러 기기들이 있으시다면 보다 여러 실험을 하시는 게 좋겠지요. NMR 관련해서는 1H, 13C, Dept, 2D-Cosy or 2D-Tocsy 같은 기본적인 실험을 하시면 보다 분명한 결과를 얻을 수 있습니다. chemdraw의 경우 참고는 할 수 있고, 아이디어는 얻을 수 있지만 용매 효과를 전혀 고려하지 않기 때문에 가끔은 조심하셔야 합니다. 화학 반응을 예측할 수 있으면 좋지만 그렇지 못할 경우는 EA나 Mass를 통해 분자량을 확인하셔야 합니다. 논문을 쓸 때, 좋은 논문일수록 이 정보를 기본으로 요구합니다. IR 분광기가 있다면, 예측하신 화학 구조를 해석하는데 도움이 됩니다. 퍼즐을 맞추듯 해야 하기 때문에 때로는 재미도 있지만, 어려움이 많은 작업입니다. 그럼.. >아직 미숙한게 많은 연구생입니다. > >합성일을 배우고 있어서, NMR 도 교육을 받고 직접 찍고 있는데, > >NMR 측정시에 주의해야 될 점이라던지, 혹은 도움이 될 만한 내용이 있으면 조언부탁드립니다. > >우선 현재 저는 반응물들이 있으면, sigma-aldrich 사이트에 가서 시약의 NMR 데이타를 우선 찾아 놓거나, SDBS 사이트 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi) 에 가서 NMR 레퍼런스들을 찾아 봅니다. > >그리고 예상 생성물의 peak 는 캠드로우를 이용해서 예상해보거나, scifinder 사이트에 가서 NMR 데이타등을 찾아봅니다. 논문등을 이용해서 찾을 수 있는 경우에도 찾아보고요. > >제가 현재 하고있는 방법중에서 조언해 주실 부분이 있다거나, 혹시 이부분은 좀 아쉽다는 부분이 있으시면 조언 부탁드리겠습니다. > >분석을 잘 못하면 실험을 아무리 잘 해도 꽝이잖아요. ㅎㅎ > >많은 조언 부탁드립니다.
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    보통은 아래 적어 놓은 방법으로 하면 될 듯 합니다. 보다 정확한 분석을 원하신다면, 그리고 주변에 여러 기기들이 있으시다면 보다 여러 실험을 하시는 게 좋겠지요. NMR 관련해서는 1H, 13C, Dept, 2D-Cosy or 2D-Tocsy 같은 기본적인 실험을 하시면 보다 분명한 결과를 얻을 수 있습니다. chemdraw의 경우 참고는 할 수 있고, 아이디어는 얻을 수 있지만 용매 효과를 전혀 고려하지 않기 때문에 가끔은 조심하셔야 합니다. 화학 반응을 예측할 수 있으면 좋지만 그렇지 못할 경우는 EA나 Mass를 통해 분자량을 확인하셔야 합니다. 논문을 쓸 때, 좋은 논문일수록 이 정보를 기본으로 요구합니다. IR 분광기가 있다면, 예측하신 화학 구조를 해석하는데 도움이 됩니다. 퍼즐을 맞추듯 해야 하기 때문에 때로는 재미도 있지만, 어려움이 많은 작업입니다. 그럼.. >아직 미숙한게 많은 연구생입니다. > >합성일을 배우고 있어서, NMR 도 교육을 받고 직접 찍고 있는데, > >NMR 측정시에 주의해야 될 점이라던지, 혹은 도움이 될 만한 내용이 있으면 조언부탁드립니다. > >우선 현재 저는 반응물들이 있으면, sigma-aldrich 사이트에 가서 시약의 NMR 데이타를 우선 찾아 놓거나, SDBS 사이트 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi) 에 가서 NMR 레퍼런스들을 찾아 봅니다. > >그리고 예상 생성물의 peak 는 캠드로우를 이용해서 예상해보거나, scifinder 사이트에 가서 NMR 데이타등을 찾아봅니다. 논문등을 이용해서 찾을 수 있는 경우에도 찾아보고요. > >제가 현재 하고있는 방법중에서 조언해 주실 부분이 있다거나, 혹시 이부분은 좀 아쉽다는 부분이 있으시면 조언 부탁드리겠습니다. > >분석을 잘 못하면 실험을 아무리 잘 해도 꽝이잖아요. ㅎㅎ > >많은 조언 부탁드립니다.
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    조윤환님의 답변

    2010-03-08
    • 1
    NMR 실험을 하면서 가장 놓치기 쉬운 부분이 용매 입니다. 합성을 하면서 잘 한다고 하지만 건조가 충분치 않은 경우가 종종 있습니다. 어떤 경우엔 용매화물로 얻어질 때도 있구요. 간과하기 쉽지만 건조과정이 정말 중요합니다. 합성 뿐만 아니라 정제과정에서도 많은 종류의 용매를 사용하는데, 이를 잘 제거하지 않으면 NMR 스펙트럼을 해석할 때 애를 먹게 됩니다. 따라서 사용했던 용매의 종류를 잘 기억하고 있어야하는 것은 물론이고 그 용매들의 피크가 NMR에서 어떤 형태로 나타나는지 분명하게 알고 있으면 상당한 도움이 됩니다.
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    NMR 실험을 하면서 가장 놓치기 쉬운 부분이 용매 입니다. 합성을 하면서 잘 한다고 하지만 건조가 충분치 않은 경우가 종종 있습니다. 어떤 경우엔 용매화물로 얻어질 때도 있구요. 간과하기 쉽지만 건조과정이 정말 중요합니다. 합성 뿐만 아니라 정제과정에서도 많은 종류의 용매를 사용하는데, 이를 잘 제거하지 않으면 NMR 스펙트럼을 해석할 때 애를 먹게 됩니다. 따라서 사용했던 용매의 종류를 잘 기억하고 있어야하는 것은 물론이고 그 용매들의 피크가 NMR에서 어떤 형태로 나타나는지 분명하게 알고 있으면 상당한 도움이 됩니다.
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  • 답변

    이상후님의 답변

    2010-03-08
    • 1
    >아직 미숙한게 많은 연구생입니다. > >합성일을 배우고 있어서, NMR 도 교육을 받고 직접 찍고 있는데, > >NMR 측정시에 주의해야 될 점이라던지, 혹은 도움이 될 만한 내용이 있으면 조언부탁드립니다. > >우선 현재 저는 반응물들이 있으면, sigma-aldrich 사이트에 가서 시약의 NMR 데이타를 우선 찾아 놓거나, SDBS 사이트 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi) 에 가서 NMR 레퍼런스들을 찾아 봅니다. > >그리고 예상 생성물의 peak 는 캠드로우를 이용해서 예상해보거나, scifinder 사이트에 가서 NMR 데이타등을 찾아봅니다. 논문등을 이용해서 찾을 수 있는 경우에도 찾아보고요. > >제가 현재 하고있는 방법중에서 조언해 주실 부분이 있다거나, 혹시 이부분은 좀 아쉽다는 부분이 있으시면 조언 부탁드리겠습니다. > >분석을 잘 못하면 실험을 아무리 잘 해도 꽝이잖아요. ㅎㅎ > >많은 조언 부탁드립니다. Unkown 물질이 아니라면, 기존 reference를 참고하는 것이 제일 좋은 방법입니다. 왜냐하면 사용하는 solvent와 분석시 사용되는 자장(e.g. 300MHz, 400MHz, 600MHz..)에 따라서 peak resolution이 달라지기 때문입니다. 특히, 물에 잘 녹는 물질의 경우, -OH peak의 chemical shift를 보고 싶을 때는 D2O보다는 DMSO-d6를 사용해야 되겠죠. 만약 이미 알려져 있지는 물질이라면 기존 reference을 참고하여 1차 확인한다면, 2D NMR까지 분석할 필요성을 줄여줄 수 있습니다. 또한 NMR 분석시에 reference를 어떤것을 사용하냐에 따라서 chemical shift 계산시, 오차 발생의 경우를 줄일 수 있습니다. 이런 경우는, 웹상에 잘 나와있는 solvent별 chemical shift 표를 참고하시면 됩니다.
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    >아직 미숙한게 많은 연구생입니다. > >합성일을 배우고 있어서, NMR 도 교육을 받고 직접 찍고 있는데, > >NMR 측정시에 주의해야 될 점이라던지, 혹은 도움이 될 만한 내용이 있으면 조언부탁드립니다. > >우선 현재 저는 반응물들이 있으면, sigma-aldrich 사이트에 가서 시약의 NMR 데이타를 우선 찾아 놓거나, SDBS 사이트 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi) 에 가서 NMR 레퍼런스들을 찾아 봅니다. > >그리고 예상 생성물의 peak 는 캠드로우를 이용해서 예상해보거나, scifinder 사이트에 가서 NMR 데이타등을 찾아봅니다. 논문등을 이용해서 찾을 수 있는 경우에도 찾아보고요. > >제가 현재 하고있는 방법중에서 조언해 주실 부분이 있다거나, 혹시 이부분은 좀 아쉽다는 부분이 있으시면 조언 부탁드리겠습니다. > >분석을 잘 못하면 실험을 아무리 잘 해도 꽝이잖아요. ㅎㅎ > >많은 조언 부탁드립니다. Unkown 물질이 아니라면, 기존 reference를 참고하는 것이 제일 좋은 방법입니다. 왜냐하면 사용하는 solvent와 분석시 사용되는 자장(e.g. 300MHz, 400MHz, 600MHz..)에 따라서 peak resolution이 달라지기 때문입니다. 특히, 물에 잘 녹는 물질의 경우, -OH peak의 chemical shift를 보고 싶을 때는 D2O보다는 DMSO-d6를 사용해야 되겠죠. 만약 이미 알려져 있지는 물질이라면 기존 reference을 참고하여 1차 확인한다면, 2D NMR까지 분석할 필요성을 줄여줄 수 있습니다. 또한 NMR 분석시에 reference를 어떤것을 사용하냐에 따라서 chemical shift 계산시, 오차 발생의 경우를 줄일 수 있습니다. 이런 경우는, 웹상에 잘 나와있는 solvent별 chemical shift 표를 참고하시면 됩니다.
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