2010-05-27
org.kosen.entty.User@41469488
이미진(myjc7)
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질문이 서두 없이 궁금한게 생겨서 이렇게 글을 올려봅니다.
LC 이동상 조건이 MeOH:water = 80:20
컬럼은 250mm*4.6ID, 5um 인데
압(bar) 이 너무 걸려서 이것 저것 해보던 중에
LC 에서 Solvent 끼리 삼각형 다이어그램을 그려서,,
확인하는 방법이 있다고 들었습니다.
MeOH 비율이 70%냐 80%냐에 따라서 달라지고 한다는데
이 것이 무얼 말하는지 잘 모르겠습니다.
질문은 난해하게 했지만 명쾌한 답변 부탁드릴게요^^
정말 감사합니다.
- LC
- Solvent
- 삼각형다이어그램
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각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변 3
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답변
조윤환님의 답변
2010-05-28- 0
압력이 너무 높은 것이 문제군요. LC 이동상 조건으로 봐선 압력이 높게 걸릴 이유가 없어 보입니다. 메탄올 비율이 80%나 되니까요. 그렇다고 작은 입자의 컬럼을 사용하신 것도 아니고.... 일반적으로 물의 비율이 높아지면 압력도 증가합니다. 물의 점성과 극성 때문이죠. 제 생각엔 순상컬럼을 사용하신게 아니라면 이동상의 문제가 아니라 어딘가 막혀 있는 겁니다. 컬럼에서 검출기로 연결되는 부분부터 시작해서 하나씩 너트를 해체하면서 압력의 변화를 관찰해보세요. 압력이 정상으로 돌아오는 시점에 해체한 부분에 막힘이 있는 겁니다. 보통은 밸브같은데 염이나 입자들이 막고 있거나 컬럼 전단부를 열어보면 frit이라고 입자들을 걸러주는 다공체가 있는 부분에 이물질이 축적되어 압력이 상승하는 경우가 있으니 점검해 보싶시요. -
답변
최규석님의 답변
2010-06-11- 0
>질문이 서두 없이 궁금한게 생겨서 이렇게 글을 올려봅니다.>>LC 이동상 조건이 MeOH:water = 80:20 >컬럼은 250mm*4.6ID, 5um 인데 >압(bar) 이 너무 걸려서 이것 저것 해보던 중에 > >LC 에서 Solvent 끼리 삼각형 다이어그램을 그려서,,>확인하는 방법이 있다고 들었습니다.>>MeOH 비율이 70%냐 80%냐에 따라서 달라지고 한다는데 >이 것이 무얼 말하는지 잘 모르겠습니다.>>>질문은 난해하게 했지만 명쾌한 답변 부탁드릴게요^^>>정말 감사합니다. Gradient 실험해요 뭐 이런거 있잖아요 MeOH water 1 min 100 0 5 min 80 20 5 min 70 30 10 min 50 50 .... -
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이풍석님의 답변
2010-06-14- 0
>질문이 서두 없이 궁금한게 생겨서 이렇게 글을 올려봅니다.>>LC 이동상 조건이 MeOH:water = 80:20 >컬럼은 250mm*4.6ID, 5um 인데 >압(bar) 이 너무 걸려서 이것 저것 해보던 중에 > >LC 에서 Solvent 끼리 삼각형 다이어그램을 그려서,,>확인하는 방법이 있다고 들었습니다.>>MeOH 비율이 70%냐 80%냐에 따라서 달라지고 한다는데 >이 것이 무얼 말하는지 잘 모르겠습니다.>>>질문은 난해하게 했지만 명쾌한 답변 부탁드릴게요^^>>정말 감사합니다. Methanol-water 혼합용매의 압력 변화(그림 참고) LC이동상 고려시 저점도 용매를 사용하는 것이 중요합니다. 메탄올과 물은 가장 빈번히 사용되는 용매이지만 두 용매를 혼합하여 사용할 경우 첨부한 그림과 같이 혼합비율 및 온도에 따라서 압력이 달라지게 됩니다. 다른 문제가 없다면 이동상의 조성을 변화시키면 압력이 낮아질 가능성이 있습니다. 메탄올을 아세토니트릴로 바꾸는 것도 방법이 되겠습니다.