2010-06-23
org.kosen.entty.User@313f6466
이미진(myjc7)
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LC/MS 에서 detection 되는 mass 값이 [M+22]일경우
원하는 mass 값이 m/z 388 입니다.
그럼 ESI mode 에서는 [M+H] 가 나오므로 m/z 389 가 detection 되야 맞는값인데
LC/MS 를 분석해보니, m/z 411 이 detection 됩니다.
다른 물질이라는 가정은 제외하고, 단순히 Na 가 붙어서 나오는 것이라면
혹시 Na 이 떨어진 mass Detection 이 가능할까요?
column은 C18이고, 이동상은 ACN:DW 입니다.
답변 부탁드리겠습니다.
- LC/MS
- Na
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답변 2
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답변
최규석님의 답변
2010-06-23- 0
>LC/MS 에서 detection 되는 mass 값이 [M+22]일경우 > >원하는 mass 값이 m/z 388 입니다. > >그럼 ESI mode 에서는 [M+H] 가 나오므로 m/z 389 가 detection 되야 맞는값인데 >LC/MS 를 분석해보니, m/z 411 이 detection 됩니다. > >다른 물질이라는 가정은 제외하고, 단순히 Na 가 붙어서 나오는 것이라면 >혹시 Na 이 떨어진 mass Detection 이 가능할까요? > >column은 C18이고, 이동상은 ACN:DW 입니다. > >답변 부탁드리겠습니다. > > direct injection 하지 않고 컬럼을 이용했는데도 저렇게 Na가 붙어있다면 일반적으로 Na가 강하게 additive 되는 경우임(desalting 해도 떨어지지 않으므로)으로 LC/MS로는 어쩔수 없습니다. 하지만 LC/MS/MS을 해보면 될것 같네요 DP voltage을 강하게 해서 실험해 보세요 -
답변
이상후님의 답변
2010-06-25- 0
>LC/MS 에서 detection 되는 mass 값이 [M+22]일경우 > >원하는 mass 값이 m/z 388 입니다. > >그럼 ESI mode 에서는 [M+H] 가 나오므로 m/z 389 가 detection 되야 맞는값인데 >LC/MS 를 분석해보니, m/z 411 이 detection 됩니다. > >다른 물질이라는 가정은 제외하고, 단순히 Na 가 붙어서 나오는 것이라면 >혹시 Na 이 떨어진 mass Detection 이 가능할까요? > >column은 C18이고, 이동상은 ACN:DW 입니다. > >답변 부탁드리겠습니다. > > declustering potential을 크게 설정하더라도 salt adduct에서 salt가 해리되지는 않을 것입니다. 이럴 경우 시료(가급적이면 powder상태가 좋음) 자체를 pH가 4-5정도의 acidic한 조건에서(이때 가급적이면 buffer를 사용하지 말고 non-buffer system)에서 1-2시간 정도 equilibrium 시킨 후에 lc-mass로 분석해 보시기 바랍니다. 다만 acidic solution의 부피가 크지 않게 해야 되며 반응후에 바로 분석해도 peak이 나올 만큼 적절한 볼륨에서 해야 됩니다.