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nmr 질문이요~~

H NMR 을 d5-pyridine으로 찍었는데요~~ 4.9ppm에서 나오는것은 H2O인건 알겠는데 7.47쪽에서 나오는peak은 어떤 solvent peak일까요..?? 알려주세요~~ (당연히 pyridine peak 3개는나왔구요..;;)
  • nmr
  • pyridine
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답변 2
  • 답변

    조윤환님의 답변

    흔치 않은 용매를 사용하셨군요. H2O peak는 맞구요 7.47쪽에서 나오는peak이 solvent라면 님께서 샘플을 합성하고나 다룰 때 사용하셨던 용매 중에 하나일겁니다. 잘 생각해보세요. 저도 pyridine은 용매로 사용해본 경험이 없어서 정확히 말씀드리기 어렵지만 톨루엔이나 클로로벤젠 정도가 아닐까 싶습니다만. 만약 샘플을 핸들링하는 과정에서 방향족 계열의 용매를 사용하지 않으셨다면 용매피크가 아니라 시료에서 나온 피크일 겁니다.
    흔치 않은 용매를 사용하셨군요. H2O peak는 맞구요 7.47쪽에서 나오는peak이 solvent라면 님께서 샘플을 합성하고나 다룰 때 사용하셨던 용매 중에 하나일겁니다. 잘 생각해보세요. 저도 pyridine은 용매로 사용해본 경험이 없어서 정확히 말씀드리기 어렵지만 톨루엔이나 클로로벤젠 정도가 아닐까 싶습니다만. 만약 샘플을 핸들링하는 과정에서 방향족 계열의 용매를 사용하지 않으셨다면 용매피크가 아니라 시료에서 나온 피크일 겁니다.
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    이상후님의 답변

    >H NMR 을 d5-pyridine으로 찍었는데요~~ > >4.9ppm에서 나오는것은 H2O인건 알겠는데 > >7.47쪽에서 나오는peak은 어떤 solvent peak일까요..?? > >알려주세요~~ > >(당연히 pyridine peak 3개는나왔구요..;;) Pyridine-d5를 NMR solvent로 사용할 경우에는 H2O peak(엄밀히 얘기하면 HOD peak)이 4.9ppm이 아니라 5.0ppm에서 나오게 됩니다. Pyridine-d5 peak이 8.7, 7.5, 7.2 ppm에서 siglet으로 나오는지 확인이 되셨다면 우선 제 생각에는 reference를 어떤 것으로 잡았는지 부터 확인해야 될 거 같습니다. 만약 0 ppm을 기준으로 했다면 HOD에 대한 것이 4.9가 아니라 5.0으로 보정을 해줘야 됩니다. 보정후에도 high resonance 영역에서 peak가 4개로 보인다면 NMR solvent가 contamination 이 되었던지 아니면 sample에서 유래한 peak으로 생각할 수 있습니다.
    >H NMR 을 d5-pyridine으로 찍었는데요~~ > >4.9ppm에서 나오는것은 H2O인건 알겠는데 > >7.47쪽에서 나오는peak은 어떤 solvent peak일까요..?? > >알려주세요~~ > >(당연히 pyridine peak 3개는나왔구요..;;) Pyridine-d5를 NMR solvent로 사용할 경우에는 H2O peak(엄밀히 얘기하면 HOD peak)이 4.9ppm이 아니라 5.0ppm에서 나오게 됩니다. Pyridine-d5 peak이 8.7, 7.5, 7.2 ppm에서 siglet으로 나오는지 확인이 되셨다면 우선 제 생각에는 reference를 어떤 것으로 잡았는지 부터 확인해야 될 거 같습니다. 만약 0 ppm을 기준으로 했다면 HOD에 대한 것이 4.9가 아니라 5.0으로 보정을 해줘야 됩니다. 보정후에도 high resonance 영역에서 peak가 4개로 보인다면 NMR solvent가 contamination 이 되었던지 아니면 sample에서 유래한 peak으로 생각할 수 있습니다.
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