2010-09-30
org.kosen.entty.User@254adf54
이미진(myjc7)
- 2
제 화합물이 Br 이 두개 붙어있는 간단한 구조로 되어있습니다
분자량은 351.98 입니다.
LC/MS 에서 분석해보니
UV 에서는 크로마토그램이 하나의 peak 으로 확인이 되는데
그 동시에 mass 는 detection 이 되지 않습니다.
처음에는 ESI mode 로 분석을했다가
너무 non polar 해서 안나오나 싶어서 APCI mode 로 바꾸어서 실험했는데도
제 분자량이 확인이 되지 않습니다.
caffeine 으로 test 해보니, 잘 나옵니다.
그래서 ESI, APCI mode 둘다 direct 로 분석을 해보았지만
역시나 확인히 되지 않네요.
mass가 막혔다거나, 문제가 있지는 않습니다,
혹시 mass 에 검출이 안되는 화합물들은
왜 그러는지 알 수 있을까요?
너무 막연한 질문이지만
경험상, 설명해주셔도 감사드리겠습니다.
- mass
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답변 2
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답변
이종석님의 답변
2010-10-01- 0
구조를 모르기때문에 단정할 수는 없지만 원인은 다양한 이유들에 기인할 수 있는데요... 몇가지 원인들을 확인해 보시기 바랍니다. 화합물의 피크가 나타나야 할 부분(RT) 근처에 특정 MS spectrum이 전혀 나타나지 않고 노이즈 피크 있는지 아니면 예상 분자량 이외의 스펙트럼이 나왔는지 확인해야 합니다.. 만약, 예상 분자량이 아닌 다른 스펙트럼이 관찰된다면 fragment나 adduct ion에 의해 예상과 다른 스펙트럼으로 보일수 있습니다. 이러한 현상은 LC-MS에서 종종 발생하는 경우로 스펙트럼 해석을 명확하게 하시거나, 분석조건을 변경하여 molecular ion peak이 나타나도록 조정 하셔야 합니다. 그게 아니고, 노이즈 피크만 관찰된다면 ESI나 APCI소스에서 이온화가 되지 않는것입니다. 이온화가 되지 않는 이유는 아주 다양하겠지만 간단하게 시도해볼수 있는 방법으로는 우선적으로 ion mode를 바꿔보거나 LC elution solvent의 pH를 변화시켜보는 방법이 있습니다. 또한, ESI나 APCI소스는 soft ionization source이기 때문에 좀더 강한 소스나 이온화 방식이 다른 소스로 시도해보는것도 좋은 해결방법이 될수 있습니다. 그럼 실험에 조금이나마 도움이 되셨기를 바랍니다. >제 화합물이 Br 이 두개 붙어있는 간단한 구조로 되어있습니다 > >분자량은 351.98 입니다. > >LC/MS 에서 분석해보니 >UV 에서는 크로마토그램이 하나의 peak 으로 확인이 되는데 >그 동시에 mass 는 detection 이 되지 않습니다. > >처음에는 ESI mode 로 분석을했다가 >너무 non polar 해서 안나오나 싶어서 APCI mode 로 바꾸어서 실험했는데도 >제 분자량이 확인이 되지 않습니다. > >caffeine 으로 test 해보니, 잘 나옵니다. > >그래서 ESI, APCI mode 둘다 direct 로 분석을 해보았지만 >역시나 확인히 되지 않네요. > >mass가 막혔다거나, 문제가 있지는 않습니다, > >혹시 mass 에 검출이 안되는 화합물들은 >왜 그러는지 알 수 있을까요? > >너무 막연한 질문이지만 >경험상, 설명해주셔도 감사드리겠습니다. > > > > -
답변
이상후님의 답변
2010-11-30- 0
>제 화합물이 Br 이 두개 붙어있는 간단한 구조로 되어있습니다 > >분자량은 351.98 입니다. > >LC/MS 에서 분석해보니 >UV 에서는 크로마토그램이 하나의 peak 으로 확인이 되는데 >그 동시에 mass 는 detection 이 되지 않습니다. > >처음에는 ESI mode 로 분석을했다가 >너무 non polar 해서 안나오나 싶어서 APCI mode 로 바꾸어서 실험했는데도 >제 분자량이 확인이 되지 않습니다. > >caffeine 으로 test 해보니, 잘 나옵니다. > >그래서 ESI, APCI mode 둘다 direct 로 분석을 해보았지만 >역시나 확인히 되지 않네요. > >mass가 막혔다거나, 문제가 있지는 않습니다, > >혹시 mass 에 검출이 안되는 화합물들은 >왜 그러는지 알 수 있을까요? > >너무 막연한 질문이지만 >경험상, 설명해주셔도 감사드리겠습니다. > > > > 혹시 극성 모드(positive ion mode/negative ion mode)를 어떤걸 사용하였는지요? ESI mode로 검출이 안될 경우, APCI로 바꿔서도 검출이 안되었다면 이온화 방식에 문제가 있는 것이 아니라, 다른 원인인거 같습니다. 극성모드를 당초 시도했던것에서 바꿔서 해보시기 바랍니다.