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첨부된 논문으로 실험을 진행중입니다.
Supporting electrolytes were Bu4NCIO4 (TBAP) from Fluka, recrystalized from ethyl acetate + cyclohexane and dired under vacuum at 80'C for 3 days, ~
이런 부분이 있던데 그냥 TBAP 시약을 쓰는게 아니라 뒤에 재결정을 해야하나요??
해야한다면 ethyl acetate에 녹여서 cyclohexane 으로 재결정 해서 파우더 얻은 뒤
3일간 오븐에서 말려야 하나요??
실험은 fig1. cyclic voltammograms (scan rate 100mV/s) on a v~ carbon electrode (diameter 3mm) of 1.0mM 촉매 in CH4CN containing 0.1M TBAP(a);in the presence of 1.0mM HCOOH(b)
조건 그대로 진행하려고 합니다.
그리고 (b) 1.0mM HCOOH 는 어떻게 제조해야하나요? 액체 시약이있는데 계산해서
희석해보려고 했더니 0.1ul 도 안나오더라구요- 방법 좀 부탁드립니다.
- TBAP
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-07-28- 0
TABP의 경우 유기합성 목적으로 사용할 땐 정제를 해서 사용한 경험은 없습니다만...... 첨부된 논문의 경우 전기화학적인 연구가 목적이고 TBAP을 전해질로서 사용하기 때문에 전해질의 순도에 따라 전기화학적 특성이 좌우될 수 있기 때문에 정제를 행하는 것으로 보입니다.
몇 가지 자료를 보니 TBAP의 경우 이온성 불순물이 포함되어 있고 이로인해 전기전도도가 크게 달라진다는 언급이 있더군요. 가급적 정제를 행하는 것이 좋겠다는 생각이 듭니다.
그리고 1.0 mM formic acid 용액은 한번에 원하는 농도를 제조하시면 워낙 적은 양이 칭량해야하므로 정확한 농도를 제조하기 힘듭니다. 때문에 대부분 무게를 측정할 때 오차가 적게 발생할 수 있는 양을 재서 진한 용액을 만든 다음, 이를 2~3번에 걸쳐 희석해서 만드는 방법을 사용합니다.
예를 들어 1M 용액을 만들어서 1mL를 취한 후 이를 다시 1000배 희석하면 1.0 mM이 되는 식이죠. 참고하시길...
-------------------------------------질문-------------------------------------
첨부된 논문으로 실험을 진행중입니다.
Supporting electrolytes were Bu4NCIO4 (TBAP) from Fluka, recrystalized from ethyl acetate + cyclohexane and dired under vacuum at 80'C for 3 days, ~
이런 부분이 있던데 그냥 TBAP 시약을 쓰는게 아니라 뒤에 재결정을 해야하나요??
해야한다면 ethyl acetate에 녹여서 cyclohexane 으로 재결정 해서 파우더 얻은 뒤
3일간 오븐에서 말려야 하나요??
실험은 fig1. cyclic voltammograms (scan rate 100mV/s) on a v~ carbon electrode (diameter 3mm) of 1.0mM 촉매 in CH4CN containing 0.1M TBAP(a);in the presence of 1.0mM HCOOH(b)
조건 그대로 진행하려고 합니다.
그리고 (b) 1.0mM HCOOH 는 어떻게 제조해야하나요? 액체 시약이있는데 계산해서
희석해보려고 했더니 0.1ul 도 안나오더라구요- 방법 좀 부탁드립니다.