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GC (FID) 기기를 이용해 formic acid 검출 하려고 합니다.
그 이전에 5개 정도의 농도가 다른 Formic acid 샘플을 만들어
검정 곡선을 그려보려고 하는데요..
0, 0.026, 0.13. 0.26, 2.6 M 이렇게 몰농도로 제조하였고
GC 실린지를 이용해 1ul 정도 주입해보았을때
예상되는 RT에서 증가되는 peak를 찾을 수 없었습니다.
이전에 실험하신 분의 데이터에 따르면 12.9분대 peak가 증가되는 것 같아보였는데
제 샘플에서는 0.13M로 제조된 샘플이 12.3분대에 peak가 나타난 것 외에는
다른 샘플에서 12분대 Peak를 찾을수도 없었습니다.
시약은 새로 주문하여서 상했을 경우는 없고 표준용액이 아닙니다.
MW: 46.02, d:1.2 98% 시약라벨에 적혀있으며 액체시약 몰농도를 계산하여
각 5개의 샘플을 희석하여 제조하였구요..
무엇이 문제인지 잘 모르겠네요
같은 샘플을 두번 찔러보았는데 Peak 가 동일하게 나오지 않더라구요..
주입시 취하는 양이 조금씩 차이가 나면 이럴수도 있나요? 아님 미세한 air 방울에 의해서도
영향을 받는지 궁금합니다.
그리고 formica acid를 GC(FID)에서 검출할 수 있는 조건을 알고계시다면 조언 좀 부탁드립니다.
답변 부탁드립니다.
- GC
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-09-21- 0
사실 구체적인 분석조건에 대한 언급이 없어 답변드리기 어렵군요.
제 경우 제품에 남아 있는 잔류용매 때문에 GC로 formic acid를 분석하게 되는데... 분석이 쉽지 않더군요. FID와 DB-624 capillary column을 일반적으로 사용하고 있습니다만.....피크의 response가 다른 용매에 비해 작고, 인접한 피크들과 잘 분리되지 않아 골치 덩어립니다. acetic acid도 비슷한 성격을 나타냅니다.
GC메이커에서도 DB-FFAP 같은 내산성이 높은 컬럼과 gold-plated inlet seal 같은 특수한 inlet seal사용을 권하 것으로 볼 때 formic acid 는 반응성 때문에 GC로 분석이 어려운듯 합니다.
애질런트 기술자료를 살펴보면 몇가지 분석법이 소개되어 있기는 하지만 FID를 사용한 방법은 아닙니다. 에스테르로 유도체화 해서 FID 또는 MSD로 분석하는 방법이 있다고들 하는데... 정확한 방법은 모릅니다.
HPLC로도 분석이 가능하다고는 합니다.... 몇가지 참고 자료를 첨부해 드립니다. 참고하세요.
1.http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4456EN.pdf
2. http://www.younglin.com/Application/pdf/kor/YL-LC-00002.pdf