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formic acid 와 acetic anhydride를 반응시켜 acetic formic anhydride 를
만드려 합니다. 그리고 AFA(aceticformic anhydride)를 GC-FID 로 검출하려고 합니다.
저희 실험실에서는 DB-FFAP 컬럼을 쓰고 있는데 이 컬럼으로도 해당 물질이
검출 가능한지요?
그리고 분석 조건(oven 온도 등.. )을 알고 싶은데
조언을 말씀 부탁드립니다.
- GC
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-09-26- 0
acetic formic anhydride 제조 방법은 시도하시려고 하는 방법 외에도 formic acid와 ketene 또는 acetyl chloride와 sodium formate를 반응시켜서 얻는 방법이 있습니다. 제 경험으론 acetyl chloride와 sodium formate를 반응시키는 방법이 만들어서 사용하기도 좋고 여러가지 장점이 있습니다.(참고: Organic Syntheses, Coll. Vol. 6, p.8 (1988))
한가지 집고 넘어갈 것은 acetic formic anhydride가 매우 반응성이 크고, 불안정한 물질이라는 점입니다. 특히 수분에 민감합니다. 때문에 GC 분석시 이러한 점들을 고려해야 하는데.....매우 까다로운 실험이 될 것 같네요. 열분해도 우려되고요.
직접 실험을 해보지 않았으니 알 수 없지만 님께서 생각하시는 방법으로 합성할 경우 acetic acid가 생성되므로, GC분석시 상당량의 acetic acid가 검출될 겁니다. GC 분석시 수분에 의한 분해반응을 완전히 차단한다고 해도 acetic acid가 샘플에 포함되어 있으므로, 열분해에 의한 것인지 아닌지 판단하기 어렵겠군요.
acetic anhydride의 경우엔 GC 분석을 하기도 하는데.... acetic formic anhydride는 분석이 가능할지 모르겠습니다. 보통은 실험실에서 만들어 바로 쓰거든요.
-------------------------------------질문-------------------------------------
formic acid 와 acetic anhydride를 반응시켜 acetic formic anhydride 를
만드려 합니다. 그리고 AFA(aceticformic anhydride)를 GC-FID 로 검출하려고 합니다.
저희 실험실에서는 DB-FFAP 컬럼을 쓰고 있는데 이 컬럼으로도 해당 물질이
검출 가능한지요?
그리고 분석 조건(oven 온도 등.. )을 알고 싶은데
조언을 말씀 부탁드립니다.
조윤환(brmdolee) 2011-09-27formic acid esterification은 diazomethane같은 것을 사용하는 방법입니다. anhydride도 ester의 일종이긴 하지만.....분석조건에서 유도체화한 생성물이 안정해야 분석이 잘 이루어집니다. acetic formic anhydride는 안정한 물질은 아니기 때문에 부적합하다고 봐야겠죠.
답변감사합니다 ㅎ. 저번에 올렸던 질문에서 brmdolee님께서 에스테르로 유도체화 해서 FID로 분석하는 방법도 있다하여 알아본 것인데.. 좀 더 알아보니 이 방법도 힘들겠다 싶습니다. HPLC를 사용하여 분석에 도전하려고 합니다. 추후 궁금한 점이 있으면 또 질문드리겠습니다 :) 감사합니다 ㅎㅎ