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첨부파일에 있는 방법으로 hydrazine sulfate를 만들려고 합니다.
반응을 시켜보니 바로 침전이 형성되는데
바로 필터하면 될까요?? 그리고 재결정하면 될까요??
그리고 간단하게 hydrazine sulfate 인것을 확인하는 방법이 뭐가 있을까요??
- 합성
- 유기화학
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2011-12-23- 0
침전이 생성되었다해도 바로 여과하는 것 보다는 성장할 시간을 주는 것이 좋겠습니다.
건조 후에 재결정을 하시는 것이 좋습니다. 검증된 합성법을 링크해 드립니다. 참고하세요.
http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/prepContent.asp?prep=cv1p0309
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첨부파일에 있는 방법으로 hydrazine sulfate를 만들려고 합니다.
반응을 시켜보니 바로 침전이 형성되는데
바로 필터하면 될까요?? 그리고 재결정하면 될까요??
그리고 간단하게 hydrazine sulfate 인것을 확인하는 방법이 뭐가 있을까요??
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답변
이상후님의 답변
2011-12-24- 0
윗 답변자께서 링크한 방법대로 하는 합성법은 사실 시약제조 회사에서 하는 방식인데, ammonia와 sodium hypochloride의 반응을 통해 일차적으로 hydrazine을 만든후에 이후 sulfate form으로 합성하는 방법인데, 만약 질문자분이 합성을 전공한 분이면 괜찮겠지만 그렇지 않은 분이라면 결코 쉬운 방법은 아닙니다.
제 생각에는 질문자분의 반응 protocol대로 해도 무방합니다. 그런데 반응식에서 product를 H2N-NH2.H2SO4로 표기해 주는게 정확한 화학식 표현법입니다.
질문자분께서는 commercial한 hydrazine hydrate를 사서 sulfuric acid와 반응을 시킬려구 하는거 같아 보입니다. 이렇게 해도 원하는 대로 hydrazine sulfate를 합성할 수 있습니다. 다만 0-4'C의 저온에서 위 반응을 시키면 좀 더 효과적으로 침전물이 형성될 수 있습니다. 저온은 ice로 반응 flask 주위를 채워주면 간단하게 실험할 수 있습니다. 그런데 hydrazine.H2O와 H2SO4를 반응시킬때 당량을 가능하면 1:1로 해주면 수율이 좋아질 수 있습니다. Stirring bar를 넣고 반응시키게 되면 즉시 침전물이 형성되게 되는데 반응을 완전히 종결시킬려면 최소한 2-3시간은 저온에서 방치시키는 것이 바람직합니다. 방치시간은 반응액 부피가 클 수록 더 걸릴 수 있습니다. 반응액 부피가 약 100mL 정도라면 2-3시간 정도 방치하는게 좋습니다. 그런 후에 침천물을 suction flask 같은 여과장치 이용해서 여과시켜 주고 filtrate를 순도 높은 cold methanol이나 ethanol로 washing시켜 주면 간단하게 product를 만들 수 있습니다. 순도 높은 hydrazine sulfate는 백색 고체 powder를 형태인데 색깔이 그렇지 않다면 불순물이 섞여 있다는 의미이므로 정제를 몇 번 더 해야 되겠죠..
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첨부파일에 있는 방법으로 hydrazine sulfate를 만들려고 합니다.
반응을 시켜보니 바로 침전이 형성되는데
바로 필터하면 될까요?? 그리고 재결정하면 될까요??
그리고 간단하게 hydrazine sulfate 인것을 확인하는 방법이 뭐가 있을까요??
답변 감사합니다. 검증된 합성법외에 제가 첨부한 방법으로 해도 가능할 것 같습니까??