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분말을 SEM을 이용하여 이미지 관찰과 EDS를 이용하여 성분 분석을 하고자 합니다.
그런데, 분석시 문제가 생겨 문의합니다.
보통 양면 테이프 또는 카본 테이프에 시료를 떨어뜨려 붙이고 코팅을 합니다.
그런데, 이미지를 관찰하기 위해 약 5만 배율로 올리면 양면 테이프가 열에 의한 변형이
생기더군요. 크랙이 보입니다.
가속전압을 15kV에서 너무 심해서 3kV로 조정하여 보면 낫습니다.
그런데, EDS분석에서는 20kV를 사용하다보니, 더 큰 열변형이 생깁니다.
실버 페이스트를 이용하는 방법도 있는 것으로 알고 있습니다.
분말 시료를 고정시키는 좋은 방법을 알고싶습니다.
- SEM
- 분말
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
강광철님의 답변
2011-12-27- 0
분말을 보시는데 크랙이 생긴다고 해서 문제가 되는것이 있는지 의문입니다.
시료를 두가지로 해서 분석하시면 될것같은 생각이 듭니다. 그래도 비슷하겠지요..
이미지용과 원소분석용을 따로 해서 보시면 될것같은생각이 되네요..
저도 분말 분석을 많이 해보았는데 어떤용도로 결과를 사용하느냐에따라 다르겠죠..
(보통 자기가 원하는 이미지를 얻을때까지 오페레이터를 조르죠. 자기가 잘못만든것은 생각을 안하고요.. sem이미지는 단지 현상을 보는것으로 족하다고판단되네요)
제생각으로는 그냥 지금처럼 사용하셔도 결과에는 전혀 영향이 없을것으로 사료되네요.
----------------------------------질문-------------------------------------
분말을 SEM을 이용하여 이미지 관찰과 EDS를 이용하여 성분 분석을 하고자 합니다.
그런데, 분석시 문제가 생겨 문의합니다.
보통 양면 테이프 또는 카본 테이프에 시료를 떨어뜨려 붙이고 코팅을 합니다.
그런데, 이미지를 관찰하기 위해 약 5만 배율로 올리면 양면 테이프가 열에 의한 변형이
생기더군요. 크랙이 보입니다.
가속전압을 15kV에서 너무 심해서 3kV로 조정하여 보면 낫습니다.
그런데, EDS분석에서는 20kV를 사용하다보니, 더 큰 열변형이 생깁니다.
실버 페이스트를 이용하는 방법도 있는 것으로 알고 있습니다.
분말 시료를 고정시키는 좋은 방법을 알고싶습니다.
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답변
김상태님의 답변
2011-12-30- 0
-------------------------------------질문-------------------------------------
분말을 SEM을 이용하여 이미지 관찰과 EDS를 이용하여 성분 분석을 하고자 합니다.
그런데, 분석시 문제가 생겨 문의합니다.
보통 양면 테이프 또는 카본 테이프에 시료를 떨어뜨려 붙이고 코팅을 합니다.
그런데, 이미지를 관찰하기 위해 약 5만 배율로 올리면 양면 테이프가 열에 의한 변형이
생기더군요. 크랙이 보입니다.
가속전압을 15kV에서 너무 심해서 3kV로 조정하여 보면 낫습니다.
그런데, EDS분석에서는 20kV를 사용하다보니, 더 큰 열변형이 생깁니다.
실버 페이스트를 이용하는 방법도 있는 것으로 알고 있습니다.
분말 시료를 고정시키는 좋은 방법을 알고싶습니다.
답글
-분말시료는 코팅시 코팅시트에 잘 부착하므로 그리 어렵지 않음 나노입자경우가 동일한 예임
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답변
김상태님의 답변
2011-12-30- 0
첨부파일
-------------------------------------질문-------------------------------------
분말을 SEM을 이용하여 이미지 관찰과 EDS를 이용하여 성분 분석을 하고자 합니다.
그런데, 분석시 문제가 생겨 문의합니다.
보통 양면 테이프 또는 카본 테이프에 시료를 떨어뜨려 붙이고 코팅을 합니다.
그런데, 이미지를 관찰하기 위해 약 5만 배율로 올리면 양면 테이프가 열에 의한 변형이
생기더군요. 크랙이 보입니다.
가속전압을 15kV에서 너무 심해서 3kV로 조정하여 보면 낫습니다.
그런데, EDS분석에서는 20kV를 사용하다보니, 더 큰 열변형이 생깁니다.
실버 페이스트를 이용하는 방법도 있는 것으로 알고 있습니다.
분말 시료를 고정시키는 좋은 방법을 알고싶습니다.
답글
-분말시료는 코팅시 코팅시트에 잘 부착하므로 그리 어렵지 않음 나노입자경우가 동일한 예임
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답변
김형근님의 답변
2012-01-04- 0
안녕 하세요
예전에도 어떤 분이 SEM시편 준비에 대해 질문을 하신적이 있었는데, 한번 찾아 보시면 또한 도움이 될것입니다.
제가 주로 사용하는 방법을 알려 드리지요.
먼저 분말을 셋팅 하는 방법은 여러가지가 있습니다.
1. 제일 흔한 방법이 말씀 하신 카본 양면 테이프인데, 이것은 대부분의 경우 카본테이프에서 크
랙 이 발생합니다. (고배율이라 working distance가 굉장히 좁겠죠..아마 5-10mm사이일것 같
은데요) 그리고 때론 charging 이 일어나 분말입자에 손상이 가기도 하죠. 그럴땐 말씀하신데
로 voltage를 낮추면 대부분 입자손상을 줄일수 있지만, 테이프의 크랙은 피할 수 없습니다. 감
수 하셔하 합니다.
2. 제가 주로 쓰는 방법입니다.
보통은 SEM실에는 카본 페이스트가 아니라 SEM용 유리(glass slit)기판이 있을 것입니다. 만
약 없다면, 양면 카본 테이프를 stub에 붙인 후, 일반 watch glass를 적당한 크기로 부러 트려
서 다시 그 테이프 위에 붙입니다. 그 후 분말을 알콜에 약간량 담아서 울트라 소닉으로
dispersion시킨후 스포이드를 이용해 그대로 그 유리 판에 떨어트립니다. 그리고 드라이어기
로 약한 미지근한 바람으로 잘 말린후(드라이기로 말린것과 그냥 대기중에 말린것은 나중에 보
시면 좀 차이는 있습니다.) 골드나 카본 코팅을 한후 SEM을 찍어 보세요. 그럼 걱정하시는 카본
테이프의 크랙은 없을 것입니다. 물론 어떤 성분을 가지고 있는 분말이냐에 따라 달라지지만,
만약 실리카를 포함하고 있다면, 기판이 유리가 함께 표출이 되겠지요. 이때는 방법이 없습니다
얼만큼의 실리카가 유리 기판에서 나온 것인지. 그런경우엔 다시 카본 테이프를 이용해 DES 를
찍으셔야 합니다.
3. 혹, 유리판보다는 stub자체에 graphite 가 부착되어 있는 제품이 있습니다. 그것이 있다면,
DES 걱정없이 바로 제가 위에서 알려드린 2번 방법으로 유리대신해서 쓸 수 있습니다. 나머지
방법은 똑같습니다. SEM 테크니션에게 물어보세요. 없으면 찾아보세요 분명히 어딘가에 있을
것입니다. 보통은 SEM기계를 사면 늘 package로 하나둘씩은 들어 오니까요.^^ 이 graphite는
양면 테이프가 아니라 block입니다. 닦는 방법은 그냥 일반 프린팅 종이에 문지르면 위에 있던
분말이 깨끗하게 떨어져 나가며 그 graphite 표면 역시 맨들맨들 깨끗해 집니다.
대부분의 경우 전 2번째 방법으로 분말을 찍습니다. 문제 없으실것입니다.
혹, 다른 문제가 있으면, 또 질문을 올리시거나 연락 주세요. 최대한 도와 드리겠습니다.
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분말을 SEM을 이용하여 이미지 관찰과 EDS를 이용하여 성분 분석을 하고자 합니다.
그런데, 분석시 문제가 생겨 문의합니다.
보통 양면 테이프 또는 카본 테이프에 시료를 떨어뜨려 붙이고 코팅을 합니다.
그런데, 이미지를 관찰하기 위해 약 5만 배율로 올리면 양면 테이프가 열에 의한 변형이
생기더군요. 크랙이 보입니다.
가속전압을 15kV에서 너무 심해서 3kV로 조정하여 보면 낫습니다.
그런데, EDS분석에서는 20kV를 사용하다보니, 더 큰 열변형이 생깁니다.
실버 페이스트를 이용하는 방법도 있는 것으로 알고 있습니다.
분말 시료를 고정시키는 좋은 방법을 알고싶습니다.