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Co complex를 합성하려고 method를 찾아 보던 중 궁금한 점이 생겨
코젠에 문의드립니다.
CoCl2 6H2O (278
mg, 1.17 mmol), dimethylglyoxime (298 mg, 2.57 mmol), and
NaOH (47.0 mg, 1.17 mmol) were dissolved in 95% ethanol (10
mL) and heated to 70 °C. 4-(N-tert-butylcarboxamido)pyridine (208
mg, 1.17 mmol) dissolved in 95% ethanol (3 mL) was then added
and the resulting solution cooled to room temperature. A stream
of air was then passed through the solution for 45 min, which caused
the precipitation of a brown solid. The suspension was stirred for
1 h and filtrated. The precipitate was successively washed with
water (5 mL), ethanol (2 * 5 mL), and diethyl ether (3 * 5 mL).
The product was then extracted with acetone. Removal of the
solvent from the extracts yielded pure [Co(dmgH)2(4-(t-BuNH-
(CdO))C5H4N)Cl] (306 mg, 0.61 mmol, 52%).
다음 합성법에 굵은 자로 표시된 부분을 보시면
일단 침전물을 워싱하는 것은 알겠는데 그 다음 아세톤으로 extraction하는 과정에
대해 의문이 듭니다.
침전물이 잘 녹는 solvent에 다시 녹인 다음 아세톤을 이용하여 extraction 하는 것인지요?
extracted with acetone 이라고만 적혀 있어 침전물을 어디에 녹일지도 고민되지만
extraction 과정이 제가 아는 분별 깔때기를 이용하여 불순물을 제거하는 그 과정이 맞는지도
궁금합니다.
아시는 분 혹은 조언의 말씀 부탁 드립니다.
감사합니다.
- 합성
각 분야 한인연구자와 현업 전문가분들의 답변을 기다립니다.
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답변
조윤환님의 답변
2012-02-09- 0
반갑습니다.
일반적인 Cobaloxime 합성법은 air bubbling 후에 생성되는 침전물을 여과해서 얻거나 이를 다시 재결정해서 추가적인 정제를 하는 방법입니다.
적어 주신 합성법도 같은 맥락에서 이해할 수 있겠으나 "extratced with acetone" 이라는 표현이 좀 애미하군요. 아세톤 자체가 대부분의 용매와 잘 섞이기 때문에 말씀하신 분액깔대기를 쓰는 liq.-liq. extraction 방법은 아닐 겁니다.
제 생각엔 한약재를 우려낼 때 처럼 아세톤으로 수득한 고체로부터 가용성분을 녹여낸 후 농축, 결정화 과정을 거쳐 얻어내는 방법이 아닐까 싶습니다.
제 생각엔 논문의 저자가 영어 사용권 사람이 아닐 가능성이 높다고 생각합니다. 만약 그렇다면 재결정과정을 그렇게 표현했을 수도 있을 것 같습니다.
논문의 실험방법에 너무 얽매이지 마시고 일단 시도해 보시길 권합니다. 논문으로 발표되었다는 것 자체로 어째든 합성은 가능하다는 거니까.........결국 남은 문제는 분리와 정제만 해결하면 되는거죠. 이는 실험을 하면서 해결하면 되는거고 연구자라면 충분히 그렇게 하실 역량이 되실 겁니다. 너무 고민하지 마시고 도전하세요.
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Co complex를 합성하려고 method를 찾아 보던 중 궁금한 점이 생겨
코젠에 문의드립니다.
CoCl2 6H2O (278
mg, 1.17 mmol), dimethylglyoxime (298 mg, 2.57 mmol), and
NaOH (47.0 mg, 1.17 mmol) were dissolved in 95% ethanol (10
mL) and heated to 70 °C. 4-(N-tert-butylcarboxamido)pyridine (208
mg, 1.17 mmol) dissolved in 95% ethanol (3 mL) was then added
and the resulting solution cooled to room temperature. A stream
of air was then passed through the solution for 45 min, which caused
the precipitation of a brown solid. The suspension was stirred for
1 h and filtrated. The precipitate was successively washed with
water (5 mL), ethanol (2 * 5 mL), and diethyl ether (3 * 5 mL).
The product was then extracted with acetone. Removal of the
solvent from the extracts yielded pure [Co(dmgH)2(4-(t-BuNH-
(CdO))C5H4N)Cl] (306 mg, 0.61 mmol, 52%).다음 합성법에 굵은 자로 표시된 부분을 보시면
일단 침전물을 워싱하는 것은 알겠는데 그 다음 아세톤으로 extraction하는 과정에
대해 의문이 듭니다.
침전물이 잘 녹는 solvent에 다시 녹인 다음 아세톤을 이용하여 extraction 하는 것인지요?
extracted with acetone 이라고만 적혀 있어 침전물을 어디에 녹일지도 고민되지만
extraction 과정이 제가 아는 분별 깔때기를 이용하여 불순물을 제거하는 그 과정이 맞는지도
궁금합니다.
아시는 분 혹은 조언의 말씀 부탁 드립니다.
감사합니다.